The impact of flash sintering on densification and plasticity of strontium titanate: High heating rates, dislocation nucleation and plastic flow

Rheinheimer, Wolfgang; Phuah, Xin Li; Porz, Lukas; Scherer, Michael; Cho, Jaehun; Wang, Haiyan

doi:10.1016/j.jeurceramsoc.2023.02.007

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“…Type Y was prepared by flash sintering having a grain size gradient from ∼20 µm (Type Y1) to ∼1 µm (Type Y2) in different sample regions due to the positioning of the electrodes 41 . Details of the synthesis of the Type Y polycrystalline STO sample can be found elsewhere 41,42 . In Type Z sample, STO powders were deposited onto 5 mm × 5 mm × 1 mm single‐crystal STO substrate via aerosol deposition, 43 where a slit nozzle with a rectangular orifice with 0.5 mm was used to accelerate N 2 carrier gas at a rate of 4 L/min, keeping a distance of 7 mm between the nozzle and substrate.…”

Section: Methodsmentioning

confidence: 99%

“…41 Details of the synthesis of the Type Y polycrystalline STO sample can be found elsewhere. 41,42 In Type Z sample, STO powders were deposited onto 5 mm × 5 mm × 1 mm single-crystal STO substrate via aerosol deposition, 43 where a slit nozzle with a rectangular orifice with 0.5 mm was used to accelerate N 2 carrier gas at a rate of 4 L/min, keeping a distance of 7 mm between the nozzle and substrate. The final film thickness of the nanocrystalline STO was 16 µm.…”

Section: Materials and Experimental Proceduresmentioning

confidence: 99%

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Near‐surface plastic deformation in polycrystalline SrTiO₃ via room‐temperature cyclic Brinell indentation

Okafor,

Ding,

Preuß

et al. 2024

J Am Ceram Soc.

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Dislocations are being used to tune versatile mechanical and functional properties in oxides with most current studies focusing on single crystals. For potentially wider applications, polycrystalline ceramics are of concern, provided that dislocations can be successfully introduced. However, in addition to preexisting pores and flaws, a major barrier for bulk plastic deformation of polycrystalline ceramics lies in the grain boundaries (GBs), which can lead to dislocation pile‐up and cracking at the GBs due to the lack of sufficient independent slip systems in ceramics at room temperature. Here, we use the cyclic Brinell indentation method to circumvent the bulk deformation and focus on near‐surface regions to investigate the plastic deformation of polycrystalline SrTiO3 at room temperature. Dislocation etch‐pit analysis suggests that plastic deformation can be initiated within the grains, at the GBs, and from the GB triple junction pores. The deformability of the individual grains is found to be dependent on the number of cycles, as also independently evidenced on single‐crystal SrTiO3 with representative surface orientations (001), (011), and (111). We also identify a grain‐size‐dependent plastic deformation.

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Section: Methodsmentioning

confidence: 99%

Section: Materials and Experimental Proceduresmentioning

confidence: 99%

Near‐surface plastic deformation in polycrystalline SrTiO₃ via room‐temperature cyclic Brinell indentation

Okafor,

Ding,

Preuß

et al. 2024

J Am Ceram Soc.

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“…Densification during sintering requires grain boundary or volume diffusion as mass transport mechanism. [ 19 ]…”

Section: Effects Leading To Enhanced Sinteringmentioning

confidence: 99%

“…Densification during sintering requires grain boundary or volume diffusion as mass transport mechanism. [19] This loss of driving force is minimized by high heating rates because the time spend at lower temperatures (where surface diffusion and neck growth dominate) is minimized. This simple mechanism is the basis of fast firing.…”

Section: Heating Rate Effectsmentioning

confidence: 99%

A Perspective on Emerging and Future Sintering Technologies of Ceramic Materials

2023

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Novel sintering methods have emerged in the recent past years, which have raised great interest in the scientific community. Relying on electric field effects, high heating rates, the use of mechanical pressure, or hydrothermal conditions, they offer fundamental advantages compared to conventional sintering routes like minimizing the energy consumption and enhancing the process efficiency. This perspective aims at explaining these effects in a general way and presenting the status quo of using them for the processing of high‐performing ceramic materials. In detail, this work focuses on flash sintering, ultrafast high‐temperature sintering, spark plasma sintering, cold sintering, and photonic sintering methods based on different light sources. The specificities, potentials, and limitations of each method are compared, especially in the light of a possible industrialization.

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“…Zu den relevanten Effekten beim Flash-Sintern gehören thermische Durchbrüche durch Joulesche Erwärmung [99,[273][274][275][276] bis zu lokalem Aufschmelzen, extrem hohen Heizraten [99,277,278], Diffusion und Verdichtung [29,70,279], Kornwachstum [280], Defektbildung [7,114], Entmischung [52], Plastizität und Versetzungsbildung [281,282], elektrochemische Effekte [283,284], Elektromigration [285,286], die Bildung von Nanostrukturen [287] Abbildung 6.4 6.1 zeigt eine SEM-Übersichtsaufnahme, wie sie bereits schematisch in Abbildung 6.2 (b) zu sehen ist. Entsprechend der dortigen Markierungen sind in Abbildung 6.5 die zugehörigen Aufnahmen abgebildet.…”

Section: Motivationunclassified

Elektronenmikroskopische Untersuchung des Einflusses elektrischer Felder auf das Sinterverhalten von Oxidkeramiken

Schwarzbach

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Abbildung 1.1. -Verschiedene Sinterprozesse auf der Zeit-Temperatur-Skala. Die schematische Zusammenstellung ist angelehnt an [12].Im Fall des Flash Sinterns -der Methode, die in dieser Arbeit untersucht wird -werden noch höhere Felder, als bei gewöhnlichen, feldunterstützten Sinterverfahren, wie dem SPS 1.1 , angelegt (Abbildung 1.2 (a)). Dies führt zu einer weiteren Verringerung der Verarbeitungstemperatur um mehrere Hundert Grad und einer stärkeren Verdichtung des Materials. Die erwarteten Spannungs-und Stromkurven zu diesem Prozess sind graphisch in Abbildung 1.2 (b) dargestellt. Zudem geht dieses Flash-Ereignis mit einem Anstieg der Leitfähigkeit des Materials einher [16]. Studien führen den Flash Sinter-Effekt auf eine Kombination aus Joulescher Erwärmung, feldinduzierter Defektbildung, wie Leerstellen, Zwischengitterplätze, Löcher und Elektronen und verstärktem Ionen-und Elektronentransport entlang selektiv erhitzter Korngrenzen zurück [17]. Es ist jedoch nicht klar, wie dies zu der beobachteten, plötzlichen Volumenverringerung führt. Zudem wurden auch andere mögliche, zugrundeliegende Effekte vorgeschlagen, wie die Keimbildung neuer Phasen unter der Einwirkung des elektrischen Feldes [16, 18]. Trotz der oben beschriebenen, positiven Auswirkungen und dem Einsatz feldgestützter Sinterverfahren in technologischen Anwendungen (SPS) sind die Mechanismen, die für die Wirkung elektrischer Felder verantwortlich sind, nach wie vor nicht vollends geklärt. 1.1 spark plasma sintering 2.1.2. Normales und abnormales Kornwachstum Kristallerholung, Rekristallisation und Kornwachstumsphänomene können zusammen in normale und abnormale Prozesse untergliedert werden. Im Fall von normalem (auch kontinuierlichem oder monomodalem) Kornwachstum wird das Gefüge gleichförmig von einem Ausgangszustand in einen Zwischen-oder Endzustand umgewandelt, was zu höheren Korngrößen führt. Im Gegensatz dazu finden Veränderungen im Rahmen des abnormalen (diskontinuierlichen oder multimodalem) Kornwachstums heterogen statt. Dieses Kornwachstum, auch als sekundäre Rekristallisation bezeichnet, ist durch den Anteil an wachsenden Körnern gekennzeichnet, die auf Kosten ihrer direkten Nachbarn schnell an Größe gewinnen. Das Resultat ist ein Gefüge, in dem wenige, sehr große Körner dominieren. Um dies zu ermöglichen, müssen einige Körner einen Wettbewerbsvorteil gegenüber anderen besitzen. Beispiele dafür sind eine hohe Anisotropie in der Grenzflächenenergie (z. B. in der Korngrenzenergie γ GB ), eine hohe lokale Beweglichkeit der Grenzfläche (wie durch hohe Temperaturen erzeugt), ein günstiges Gefüge, eine geringere Partikeldichte einer Sekundärphase, die die Korngrenzen "pinnt", oder hohem chemischem Ungleichgewicht, wie die ungleichmäßige Verteilung von Dotieratomen oder Zweitphasenpartikel [10, 38-40]. Ein Spezialfall des abnormalen Kornwachstums ist das bimodale Wachstum. Hierbei entstehen zwei diskrete Korngrößenverteilungen, deren Maxima weit auseinander liegen. In Abbildung 2.1 sind die Unterschiede zwischen normalem und abnormalen Wachstum ...

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The impact of flash sintering on densification and plasticity of strontium titanate: High heating rates, dislocation nucleation and plastic flow

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Near‐surface plastic deformation in polycrystalline SrTiO₃ via room‐temperature cyclic Brinell indentation

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