Wird GaMe3 mit einem Äquivalent HOcHex bei 20 °C in Toluol versetzt, bildet sich unter Methanabspaltung [Me2GaOcHex]2 (4). Die Umsetzung von InMe3 unter ganz ähnlichen Bedingungen mit zwei Mol‐Äquivalenten HOcHex führt aber nicht zu [MeIn(OcHex)2]n sondern zum Sesquialkoxid [In{Me2In(OcHex)2}3] (5), das sich auch als [{Me2InOcHex)2}2 {MeIn(OcHex)2}2] formulieren läßt. Der Einsatz von einem Überschuß an Cyclohexanol in siedendem Toluol ergibt ebenfalls das Produkt 5. Wird unter den genannten Rückflußbedingungen GaMe3 mit einem Überschuß an PhCH2OH umgesetzt, bildet sich direkt das Sesquialkoxid [Ga{MeGa(OCH2Ph)3}3] (6). 4—6 wurden mittels NMR‐, IR‐, RE‐ und EI‐MS‐Spektren sowie durch Röntgenstrukturanalysen charakterisiert. Danach haben 4—6 im Festkörper und in Lösung jeweils denselben Aggregationsgrad. 4 bildet zentrosymmetrische, und daher planare Ga2O2‐Vierringe. 5 und 6 haben im Prinzip das gleiche Strukturmotiv, zentrale M3+‐Ionen (5: In; 6: Ga), die von drei Metallat‐Einheiten koordiniert werden (5 : [Me2In(OcHex)2]—; 6: [MeGa(OCH2Ph)3]—). Die zentralen Metall3+‐Ionen weisen immer die Koordinationszahl (KZ) sechs auf, während für die sie umgebenden Metallatome KZ vier beobachtet wird. Aus den spektroskopischen Befunden von 6 ist die Bildung zweier Isomerer (1:1) abzuleiten. Das C3‐symmetrische Isomer C3‐6 ist die röntgenographisch charakterisierte Spezies, während auf das C1‐symmetrische Isomer C1‐6 hauptsächlich über die komplexen NMR‐spektroskopischen Daten Rückschlüsse getroffen werden konnten.