Temperature- and Gaseous Phase-Mediated Reorganization and Paramagnetic Doping of Solid Aluminum Fluorides: ESR andab InitioQuantum Chemical Studies

Scholz, Gudrun

doi:10.1006/jssc.1998.7787

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“…Over an extended period of time (several days) in air, plasma- AlF 3 unexpectedly converts to a mixture of solid AlF 3 hydrates as observed by ATR-FTIR and powder XRD. This strong affinity for solid AlF 3 to form crystalline hydrates upon exposure to air is not well documented in the AlF 3 literature except in passing . Given the relatively labile nature of H 2 O toward Al 3+ cation versus the fluoride anion and the tendency of plasma-AlF 3 to readily form a hydrate, it would seem that plasma-AlF 3 maintains a deficiency of competing fluoride ligands making up the solid, and suggests the presence of a correspondingly large number of active, coordinatively unsaturated Al sites.…”

Section: Resultsmentioning

confidence: 97%

Temperature-Dependent Halogen-Exchange Activity Studies of Zeolite-Derived Aluminum Trifluoride

2007

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A high-surface-area (190 m 2 /g) amorphous aluminum trifluoride material ("plasma-AlF 3 ") was synthesized by plasma decomposition of zeolite, and its structural and reactivity properties were investigated. High-resolution transmission electron microscopy of plasma-AlF 3 indicates morphological features on the nanometer-scale, whereas temperature-programmed X-ray diffraction is used to determine the phase-transition temperatures of plasma-AlF 3 to β-and R-AlF 3 . Halogen-exchange reactivity is studied by temperature-programmed reaction (TPR) techniques using the dismutation of CCl 2 F 2 as a model reaction. Plasma-AlF 3 is found to possess an unexpected low-temperature (>315 °C) activity not observed with the well-known halogen-exchange catalyst β-AlF 3 . Supporting TPR studies on aluminum trifluoride hydrates are performed to correlate this new activity with an amorphous AlF 3 structure, and a simple Lewis acid model is presented to explain the reactivity data.

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Section: Resultsmentioning

confidence: 97%

Temperature-Dependent Halogen-Exchange Activity Studies of Zeolite-Derived Aluminum Trifluoride

2007

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“…[1] Among these ceramics, those obtained by ammonolysis, polycondensation, and subsequent pyrolysis of singlesource precursors have been ascribed superior characteristics with respect to resistance to crystallization and homogeneity. [2] The ternary ceramic Si 3 B 3 N 7 and the quaternary ceramic SiBN 3 C are the best studied so far with respect to structural details. [3] A structural characterization of these amorphous systems can only be successful if a combination of characterization methods is used, each predominantly probing the short-, intermediate-, or long-range order.…”

Section: Intermediate-range Order In Amorphousmentioning

confidence: 99%

Aluminum Fluoride as a Storage Matrix for Atomic Hydrogen

Scholz¹,

Stößer²,

Momand³

et al. 2000

Angew. Chem. Int. Ed.

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Aluminiumfluorid als Speicher für atomaren Wasserstoff

et al. 2000

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Atomarer Wasserstoff H . lässt sich in einer geeignet präparierten AlF 3 -Pulvermatrix bei Temperaturen T ! 300 K über einen Zeitraum von Jahren stabilisieren (Abbildung 1). Die Wasserstoffatome entstehen dabei durch g-Bestrahlung, wobei als H . -Vorstufen im Wesentlichen OH-Gruppen im Volumen der Kristallite fungieren. Erstmals ist es damit gelungen, die Stabilisierung der reaktiven H . -Atome in einem über eine Sephadex-G-25 Säule mit Phosphatpuffer (pH 7.7, 0.1m KCl) als Eluent entfernt. Für die Fluoreszenzmessungen (Digital Spectrofluorophotometer R-510, Fa. Shimadzu) werden von der so hergestellten Vesikellösung (1 mL) jeweils 200 mL abgenommen und mit Phosphatpuffer (pH 7.7, 0.1m KCl) auf 1 mL verdünnt (0.2 mm DPPC). Dazu werden 2 ± 10 mL, entsprechend 2 Â 10 À3 ± 1 Â 10 À2 g L À1 (ca. 4 bis 20 mm 1 bzw. 2 a ± d und 1 ± 5 mm Gramicidin D) in der Vesikellösung, einer Lösung der Kanalbildner 1, 2 a ± d oder Gramicidin D in Methanol gegeben; es wird 5 min gerührt. Danach wird durch HCl-Zugabe der pH-Wert der äuûeren Lösung auf 6.7 abgesenkt und der Abfall der Fluoreszenz verfolgt. Wie Lichtstreuexperimente zeigen, werden die DPPC-Vesikel durch Konzentrationen bis zu 30 Mol-% an 1 oder 2 a ± d, d. h. durch Konzentrationen, die über den in den Fluoreszenz-und Leitfähigkeitsmessungen angewandten liegen, nicht solubilisiert. Zudem wurde bei Raumtemperatur die kritische Micellkonzentration von 2 c über die Konzentrationsabhängigkeit der Oberflächenspannung zu 1.4 Â 10 À2 g L À1 bestimmt. C) Einzelkanalereignisse der Ionenkanalbildner in planaren Lipidmembranen: Die Präparation der planaren Lipidmembranen erfolgt nach der Lösungsmittelmethode. [18] Hierbei wird in jedes der beiden Kompartimente der Messzelle 0.7 mL der Pufferlösung (1m KCl, 1m LiCl oder 1m CsCl, jeweils steril filtriert, T 296 K) gegeben. Auf diese Lösung tropft man jeweils 10 mL einer Lipidlösung (Sojabohnenlipidextrakt mit 20-proz. Phosphatidylcholin/Cholesterin (9:1, w/w; Avanti Polar Lipids Inc., Alabater, USA), 4 mg mL À1 in n-Pentan) auf. Anschlieûend wartet man 10 min, bis das Lösungsmittel verdampft ist. Durch Anheben und Absenken des Flüssigkeitsspiegels in der Messzelle bildet sich über der Öffnung des Teflonseptums spontan eine planare Lipidmembran mit einem Durchmesser von ca. 100 mm.Die jeweiligen Kanalbildner werden in Form einer 0.5 mm Lösung in Ethanol in die beiden Kompartimente der Messzelle gegeben. Die Endkonzentration liegt bei 2.5 ± 5 mm. Ungefähr 2 ± 3 min nach der Zugabe der Kanalbildner können die ersten Einzelkanalereignisse detektiert werden.Bei allen Versuchen beziehen sich die Spannungsangaben bezüglich des Vorzeichens auf die Seite der Membran, die über die Ag/AgCl-Elektrode mit der Spannungsquelle verbunden ist. Diese Seite wird als cis-Seite bezeichnet, die andere Seite der Membran entsprechend als trans-Seite. Ein positiver Strom entspricht einem Kationen-Transfer von der cis-zur trans-Seite und wird in der Datenaufzeichnung als Ablenkung ¹nach obenª registriert.

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Temperature- and Gaseous Phase-Mediated Reorganization and Paramagnetic Doping of Solid Aluminum Fluorides: ESR andab InitioQuantum Chemical Studies

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Temperature-Dependent Halogen-Exchange Activity Studies of Zeolite-Derived Aluminum Trifluoride

Temperature-Dependent Halogen-Exchange Activity Studies of Zeolite-Derived Aluminum Trifluoride

Aluminum Fluoride as a Storage Matrix for Atomic Hydrogen

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