Durch Chlorierung der α‐Hydroxyalkylphosphonate (I) mit Thionylchlorid in Gegenwart von Pyridin werden die entsprechenden α‐Chloralkylphosphonate (II) erhalten, die sich durch katalytische Hydrierung mit Raney‐Nickel in Äthanol zu den Alkylphosphonaten (III) enthalogenieren lassen.