RESUMO-A produção de biodiesel através da transesterificação de óleos tem causado excedentes de glicerol. Contudo, o mesmo apresenta grande potencial de transformação em produtos de alto valor agregado, como o ácido acrílico e acético, através da reação de desidratação seguida de oxidação. Este trabalho teve o objetivo de preparar e caracterizar óxidos simples e mistos de V e Mo mássicos ou suportados em alumina, por impregnação seca, e utilizar os mesmos em associação com a zeólita comercial ZSM-5, na reação de oxidesidratação do glicerol em um reator com dois leitos. Caracterizaram-se os materiais por Difração de Raios X, Fisiossorção de N2 e Espectroscopia UV-Vis. As reações foram realizadas com fluxo de ar sintético, solução aquosa 30% de glicerol, razão molar glicerol/O2 = 1:1, 300°C, pressão atmosférica, e relação mássica ZSM-5 e catalisador oxidativo: 0,0 a 1,0 g e 0,0 a 1,0 g. Foi possível identificar as fases γ-Al2O3, δ-Al2O3, MoO3 e V2O5 para os catalisadores mássicos além da V2MoO8 para o misto. Os testes catalíticos revelaram que a diminuição do WHSV para a ZSM-5 resultou em uma menor desativação. O sistema ZSM-5 seguida do óxido misto, proporcionou um aumento e proximidade das conversões de glicerol e O2, todavia a rápida desativação do primeiro leito, aliada a baixa dispersão dos óxidos de vanádio na alumina, resultou em rendimentos quase nulos para ácido acrílico e acético.