Synthesis and sintering improvement of Aurivillius type structure ferroelectric ceramics by mechanochemical activation

Castro, A.; Millán, P.; Pardo, L.; Jiménez, B.

doi:10.1039/a902492a

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“…TambiŽn es digno de ser destacado el hecho de la disminuci-n, en aproximadamente 350 ¼C, de la temperatura de s'ntesis de las fases de Aurivillius con respecto al mŽtodo, normalmente seguido, de reacci-n en estado s-lido (16). Este efecto es dr ‡stico cuando aumenta el valor de n, puesto que las temperaturas y tiempos de reacci-n requeridos aumentan de forma considerable, de tal manera que una fase de Aurivillius con n = 4, como por ejemplo Bi 4 PbTi 4 O 15 , requiere tratamientos a m ‡s de 1000 ¼C durante varios d'as, con el problema de pŽrdi-da de estequiometr'a por volatilizaci-n parcial de bismuto y/o plomo, mientras que en este caso un simple tratamiento a 700 ¼C durante 12 h ha permitido su obtenci-n como fase oenica.…”

Section: Resultados Y Discusiînunclassified

“…En este sentido, se conoce que el mŽtodo de activaci-n mecanoqu'mica se utiliza cada vez m ‡s, tanto para modificar las condiciones de reactividad de s-lidos como para controlar la mesoestructura de los productos obtenidos (15). En general, mediante procesos de activaci-n mecanoqu'mica se consigue aumentar la velocidad de reacci-n, disminuyendo la temperatura de s'ntesis, pero adem ‡s se puede llegar a aislar fases metaestables, que mediante otros mŽtodos de s'ntesis es imposible obtener (16).…”

Section: Introducciînunclassified

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Síntesis por activación mecanoquímica y estabilización de nuevas fases tipo fluorita

Begue¹,

Millán²,

Castro³

1999

Bol. Soc. Esp. Ceram. Vidr.

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En el proceso de s'ntesis por activaci-n mecanoqu'mica de -xidos tipo Aurivillius, se ha conseguido la estabilizaci-n de fases fluorita deficitarias en ox'geno, no aisladas hasta el momento. Los -xidos Aurivillius correspondientes se han obtenido a temperaturas del orden de 350 ¼C inferiores a las necesarias por el mŽtodo de reacci-n en estado s-lido. Mediante medidas de espectroscop'a de impedancias complejas de la fluorita Bi 3 NbTiO 9 se ha comprobado que su conductividad es mayor que la correspondiente a la fase tipo Aurivillius, llegando a ser del orden de 10 -3 ohm -1 .cm -1 a 450 ¼C.Palabras clave: Activaci-n mecanoqu'mica. Fluorita. Aurivillius. Synthesis by mechanochemical activation and stabilization of new fluorite-type phasesDuring the synthesis by mechanochemical activation of the Aurivillius-like oxides the stabilization of oxygen deficient fluorite-type phases, never isolated before now, has been carried out. The corresponding Aurivillius oxides have been obtained about 350¼C below the necessary temperature for the synthesis by solid state reaction. Impedance spectroscopy measurements of Bi 3 NbTiO 9 fluorite-type phase have shown an increase of the conductivity value of the Aurivillius phase, arising to about 10 -3 ohm -1 .cm -1 at 450 ¼C.

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Section: Resultados Y Discusiînunclassified

Section: Introducciînunclassified

Síntesis por activación mecanoquímica y estabilización de nuevas fases tipo fluorita

Begue¹,

Millán²,

Castro³

1999

Bol. Soc. Esp. Ceram. Vidr.

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“…Después, la mezcla se somete a molienda en un molino vibratorio (Fritsch Pulverisitte 0), con bola de 5 cm de diámetro, ambos de acero inoxidable, durante 336 horas. Así se obtiene una mezcla amorfa, de acuerdo al análisis por difracción de rayos X (8).…”

Section: Método Experimentalunclassified

Estudio dieléctrico de cerámicas de textura y microestructura controladas con composiciones (SrBi2Nb2O9)1-x(Bi3TiNbO9)x

Moure¹,

Jiménez²,

Alemany³

et al. 2002

Bol. Soc. Esp. Ceram. Vidr.

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Se han preparado cerámicas de la solución sólida (SrBi 2 Nb 2 O 9 ) 1-x (Bi 3 TiNbO 9 ) x con x = 0.35, 0.65 y 1.00 y estructura tipo Aurivillius obtenidas por sinterización natural y por prensado en caliente. Se parte de precursores amorfos obtenidos por activación mecanoquímica de una mezcla estequiométrica de óxidos y carbonatos, lo que permite utilizar temperaturas moderadas de procesado. Estos materiales son interesantes por su posible uso como piezoeléctricos de alta temperatura. La caracterización dieléctrica permite establecer a qué temperatura se encuentra la transición ferro-paraeléctrica que limita la temperatura de uso del material y como afectan las propiedades eléctricas, especialmente la conductividad d. c., a la polarizabilidad de las cerámicas, así como su relación con su microestructura y textura. En este trabajo se ha realizado el estudio dieléctrico de estos materiales en el intervalo de frecuencias de 100 Hz a 5 MHz y en el rango de temperaturas desde 200 ºC hasta temperaturas por encima de la de la transición ferro-paraeléctrica de cada composición (>900 ºC para Bi 3 TiNbO 9 ). Dielectric properties of ceramics of composition (SrBi 2 Nb 2 O 9 ) 1-X (Bi 3 TiNbO 9 ) X with controled texture and microstructureCeramics of composition (SrBi 2 Nb 2 O 9 ) 1-x (Bi 3 TiNbO 9 ) x with x = 0.35, 0.65 and 1.00 and Aurivillius type structure have been prepared by natural sintering and hot pressing. Amorphous precursors were obtained by mechanochemical activation of stoichiometric mixtures of oxides and carbonates, which allows using moderate processing temperatures. These materials are interesting for their use as high temperature piezoelectrics. Dielectric characterisation allows to know the temperature at what takes place the ferro-paraelectric transition, which limits the working temperature of the material. It also gives information on how the electric properties, especially the d. c. conductivity, affect the polarizability of the ceramics. The properties relation with the microstructure and the texture is studied. In this work, dielectric studies of these materials have been made, in the frequency interval from 100 Hz to 5 MHz and in the temperature range from 200 ºC up to the ferroparaelectric transition temperatures (>900 ºC for Bi 3 TiNbO 9 ).Keywords: Ferroelectrics, Ceramics, SrBi 2 Nb 2 O 9 , Bi 3 TiNbO 9 , Dielectric Permittivity. INTRODUCCIÓNLos compuestos con estructura tipo Aurivillius (1) . Muchos de estos compuestos son ferroeléctricos de alta temperatura de transición ferro-paraeléctrica que concentran en la actualidad gran interés como materiales piezoeléc-tricos para usos a alta temperatura (2). Además, su reducida fatiga, prolongada retención de polarización y bajas corrientes de fugas les hacen interesantes en la obtención de memorias ferroeléctricas no volátiles (FERAM) cuando se preparan en lámina delgada (3).Al igual que en otras composiciones de similar estructura cristalina, es difícil obtener cerámicas densas del compuesto Bi 3 TiNbO 9 y su solución sólida con SrBi 2 Nb 2 O...

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“…Ceramics of composition Bi 3 TiNbO 9 have been prepared from stoichiometric mixtures of analytical grade Bi 2 O 3 , Nb 2 O 5 , and TiO 2 , amorphous according to x-ray diffraction analysis 7 after mechanical activation. This precursor powder is uniaxially pressed at 300 Kg cm −2 to obtain disks of approximately 10-mm diameter and 2-mm thickness.…”

Section: Methodsmentioning

confidence: 99%

“…These precursors are obtained from mechanochemical activation, by highly energetic milling, of oxides and carbonates mixtures, and they are amorphous. 7 In this way, it is possible to obtain by sintering isotropic ceramics with lower porosity than if crystalline precursors obtained by solid-state reaction are used, 4 and at lower processing temperatures.…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

Microstructure and texture dependence of the dielectric anomalies and dc conductivity of Bi3TiNbO9 ferroelectric ceramics

Moure¹,

Pardo²

2005

Journal of Applied Physics

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Ceramics of composition Bi 3 TiNbO 9 ͑BTN͒ and perovskite-layered structure ͑Aurivillius type͒ ͓B. Aurivillius, Ark. Kemi 1, 463 ͑1949͔͒ were processed by natural sintering and hot pressing from amorphous precursors. Precursors were obtained by mechanochemical activation of stoichiometric mixtures of oxides. These materials are in general interesting for their use as high-temperature piezoelectrics. Among them, BTN possesses the highest ferroparaelectric phase-transition temperature ͑Ͼ900°C͒. The transition temperature establishes the working limit of the ceramic and the electric properties, especially the dc conductivity, affect on its polarizability. In this work, dielectric studies of BTN ceramics with controlled texture and microstructure have been made at 1, 100 KHz, and 1 MHZ and in the temperature range from 200°C up to the ferroparaelectric transition temperature. Values of Јϳ 250 at 200°C are achieved in ceramics hot pressed at temperatures as low as 700°C for 1 h.

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Synthesis and sintering improvement of Aurivillius type structure ferroelectric ceramics by mechanochemical activation

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Síntesis por activación mecanoquímica y estabilización de nuevas fases tipo fluorita

Síntesis por activación mecanoquímica y estabilización de nuevas fases tipo fluorita

Estudio dieléctrico de cerámicas de textura y microestructura controladas con composiciones (SrBi<sub>2</sub>Nb<sub>2</sub>O<sub>9</sub>)<sub>1-x</sub>(Bi<sub>3</sub>TiNbO<sub>9</sub>)<sub>x</sub>

Microstructure and texture dependence of the dielectric anomalies and dc conductivity of Bi3TiNbO9 ferroelectric ceramics

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