Supercritical fluid chromatography

Gouw, T. H.; Jentoft, R. E.

doi:10.1016/s0021-9673(00)85722-2

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“…Na prática, são feitas outras considerações tais como poder de solvatação, seletividade, estabilidade térmica do solvente e do soluto nas condições supercríticas, além de problemas mecânicos com o aumento demasiado da pressão. Por exemplo, o uso de álcool como eluente sobre uma fase estacionária de sílica pode causar uma desidratação parcial do mesmo, resultando na olefina correspondente 18 .…”

Section: Parâmetros De Operação Propriedades De Um Fluido Supercríticounclassified

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Fluidos supercríticos em química analítica. I. Cromatografia com fluido supercrítico: conceitos termodinâmicos

Carrilho¹,

Tavares²,

Lanças³

2001

Quím. Nova

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Recebido em 15/6/00; aceito em 22/11/00 SUPERCRITICAL FLUID IN ANALYTICAL CHEMISTRY. I. SUPERCRITICAL FLUID CHROMATOGRAPHY: THERMODYNAMIC DEFINITIONS. Under the chromatographic point of view, the physico-chemical properties of a supercritical fluid are intermediate to those of the gases and liquids. Many times they approach the best features of each one, as for example, the solubilization power of liquids and low viscosity of gases. The thermodynamic definitions and main physico-chemical features of a supercritical fluid will be presented in this article. The use of supercritical fluids in analytical chemistry has been extremely modest in Brazil, even considering the enormous potential of their applications, and their use in several techniques, such as chromatography (SFC) and supercritical fluid extration (SFE). This article series is intended to discuss the historical evolution, instrumentation features and potential and limitations of the supercritical fluid use in analytical chemistry. A special focus will be centered on chromatography and extration techniques using supercritical fluids.Keywords: supercritical fluid; supercritical fluid chromatography; thermodynamic definitions. Quim. Nova, Vol. 24, No. 4, 509-515, 2001. Revisão INTRODUÇÃOApesar da descoberta do grande poder de solubilização dos fluidos supercríticos ter ocorrido no final do século XIX 1 , seu uso em química, e particularmente em química analítica, somente se verificou quase um século depois, no final do século XX 2 . Ainda assim, o uso de fluidos supercríticos em química analítica tem sido extremamente modesto no Brasil, fato não justificado considerando-se o enorme potencial de aplicação dos mesmos em várias técnicas, destacando-se a cromatografia com fluido supercrítico (SFC, do inglês supercritical fluid chromatography) e a extração com fluido supercrítico (SFE, do inglês supercritical fluid extraction). Nesta série de artigos pretende-se discutir a evolução histórica, principais caracterís-ticas, instrumentação, potencial e limitações do uso de fluidos supercríticos em química analítica, principalmente as técnicas de cromatografia e extração com fluido supercrítico.Quando um composto é confinado em um espaço determinado, gás e líquido estão em equilíbrio entre si. Aquecendo-se o sistema, as propriedades intrínsecas de ambos convergem para um mesmo ponto até serem idênticas (por exemplo, densidade, viscosidade, índice de refração, condutividade térmica, etc.). Este ponto é denominado ponto crítico 3 , e nele acaba-se a interface gás/líquido, pois a partir deste ponto encontra-se uma única fase supercrítica. Fluido supercrítico é portanto toda substância que se encontrar em condições de pressão e temperatura superiores aos seus parâmetros críticos. Essa região é melhor visualizada no diagrama de fases da Figura 1.Hannay e Hogarth 1 foram os primeiros a descobrir o grande poder de solvatação dos fluidos supercríticos quando estudaram a solubilidade de cloretos metálicos em etanol supercrítico. Apenas 10 anos após o advento da cromatografia...

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Section: Parâmetros De Operação Propriedades De Um Fluido Supercríticounclassified

“…Gouw e Jentoft 18,23 citaram uma observação feita por Giddings 24 onde o mínimo da curva de van Deemter, a qual relaciona a altura equivalente a um prato (AEP ou H) em função da velocidade linear média, µ, era muito próximo ao valor dp…”

Section: Razão De Fluxounclassified

Fluidos supercríticos em química analítica. I. Cromatografia com fluido supercrítico: conceitos termodinâmicos

Carrilho¹,

Tavares²,

Lanças³

2001

Quím. Nova

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“…Supercritical ͑SC͒ CO 2 has been chosen because its diffusivity is about 1000 times higher compared to conventional rinsing liquids. 16 It can therefore easily penetrate into the polymer matrix and replace the existing development and rinsing liquid. During resist drying, it can flow out of the resist film without causing any tension within the material.…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

Impact of supercritical CO2 drying on roughness of hydrogen silsesquioxane e-beam resist

Wahlbrink¹,

Henschel²,

Bolten³

et al. 2006

Journal of Vacuum Science &Amp; Technology B: Microelectronics and Nanometer Structures Processing, Measurement, and Phenomena

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“…Chromatographic separations of compounds such as purines, carbohydrates, nucleotides, nucleosides, cortical steroids, sterals, amino acids, peptides, proteins, and polymer waxes using highdensity CO, and ammonia under supercritical fluid conditions were reported. Other pioneering workers also demonstrated applications of dense-gas chromatography for many classes of compounds as well as the advantages of using gas chromatography detectors such as the flame ionization detector (FID) (8)(9)(10)(11)(12)(13)(14). The early work in dense-gas chromatography, however, did not spark its widespread application in analytical laboratories.…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

Microbore packed column supercritical fluid chromatography using a new polymer stationary phase

Liu¹,

Yang²,

Pohl³

1990

J Microcolumn Separations

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Abstract. Packed capillary and microbore column supercritical fluid chromatography (SFC) using a newly developed, highly cross-linked ethylvinylbenzene and divinylbenzene (EVB-DVB) polymer as the packing material is presented. The EVB-DVB polymer stationary phase has been developed specifically for microbore packed column SFC applications. Compared to silica-based packing materials, the EVB-DVB polymer is much more inert and free of active adsorption sites, has very good temperature and pressure stabilities, and is compatible with common organic solvents and aqueous samples (pH 0 to 14). The capillary and microbore columns packed with the EVB-DVB polymer have been used successfully to separate a number of polar and nonpolar compounds such as alkanes, free fatty acids, aromatic amines, and cyclic amines using pure supercritical CO, as the mobile phase. The experimental results indicate that the retention mechanism of polar and nonpolar compounds on the EVB-DVB polymer stationary phase is governed by the surface adsorption-desorption that is an apolar-apolar interaction; the retention mechanism also is significantly influenced by the m-T surface interaction in T-electron-rich solutes because of the high density of n-electrons associated with the aromatic components of the stationary phase. Some important practical aspects and comparisons between capillary and microbore packed columns in SFC applications are also discussed.

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Supercritical fluid chromatography

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