The azotization of 1,4-diaminoanthraquinone (1) by n-amyl nitrite in glacial acetic was reinvestigated. The structure of a red-brown precipitate, which was previously identified as anthraquinone-l,4-tetrazonium dichloride (3) by Schaarschmidt, was found to be incorrect. In this work, we have identified the red-brown solid as 4-aminoanthraquinone-I-diazonium chloride (2), a diazotized product of 1. The yield of 2 was 80%. The tetrazonium dichloride 3 was actually formed in minute quantity and is soluble in acetic acid. The tetrazonium product of 1 can be isolated as tetrafluoroborate salt 4 in 3.4% yield by adding fluoboric acid into the acetic acid solution. The structure 4 was confirmed by IR and cross-polarization magic angle i inn in^'^^ NMR spectroscopy. Further investigations showed that 1 can be quantitatively tetrazotized by nitrosylsulfuric acid in 78% sulfuric acid. The tetrazonium product was isolated as 4 in 74% yield. On a rkexamink la rkaction de diazotation de la I ,4-diaminoanthraquinone (1) par le nitrite d'amyle dans l'acide acktique glacial. On a dktermid que la structure du prtcipitt brun-rouge, qui avait kt6 identifike antkrieurement par Schaarschmidt comme celle du dichlorure d'anthraquinone-l,4-tktrazonium (3), est incorrecte. 11 s'agit plutbt du chlorure du 4-aminoanthraq11inone-ldiazonium (2), un produit de diazotation du produit 1. Le rendement en produit 2 est d'environ 80%. Le dichlorure de tktrazonium 3 se forme effectivement en trks faibles quantitks et il est soluble dans l'acide acktique. Le produit tktrazonium de 1 peut &tre isolt sous la forme d'un tktrafluoroborate (4), avec une rendement de 3,4%, par addition d'acide fluoborique la solution d'acide acktique. On a confirm6 la structure du produit 4 par spectroscopie IR et par polarisation croiste de l'angle magique en RMN du I3c. D'autres essais ont permis d'ktablir que le compost 1 peut &tre tktrazott d'un f a~o n quantitative par I'acide nitrosylsulfurique, dans de I'acide sulfurique 2i 78%. Le produit tktrazonium peut alors &tre isolt sous forme de produit 4 avec un rendement de 74%.