Studies on electrochemical oxidation of azithromycin and Hemomycin® at gold electrode in neutral electrolyte

Flow and Batch Injection Systems with Electrochemical Detection Applied in Drugs Determination

“…Assim que essa alíquota é carregada pelo eletrólito suporte em direção ao detector, ela se dispersa formando um fluxo denominado laminar, como se a velocidade do fluido fosse constante e sem que as camadas dispersas no sistema se misturem, mostrado também na Figura 3. 30 Essa dispersão ocorre como resultado da convecção do fluxo laminar, sendo que o centro do fluido se movimenta mais rápido que sua fração próxima às paredes dos tubos. Pode ocorrer também a difusão por concentração que altera o perfil de acordo com a alíquota injetada.…”

“…Logo, em III observa-se o ponto de aumento máximo da corrente que é relativo ao contato do centro do fluido com a superfície do eletrodo e por último, IV representa a queda brusca de corrente que acontece logo em seguida do ponto III, pois corresponde à rápida dispersão da amostra devido à velocidade com que o fluxo de soluções é mantido durante a análise. 30 É válido citar ainda que com a utilização do sistema FIA é necessário otimizar alguns parâmetros para a análise, tais como a alça de amostragem, que corresponde ao volume de amostra injetado a cada análise, o tamanho e o posicionamento do percurso analítico que corresponde ao caminho que a amostra e/ou reagentes percorrem até atingirem o detector e a vazão da bomba peristáltica que corresponde à quantidade de solução liberada pela bomba por unidade de tempo durante o fluxo. Esses parâmetros serão avaliados de acordo com a técnica aplicada ao sistema como, por exemplo, amperometria de múltiplos pulsos, voltametria de onda quadrada ou voltametria cíclica, de forma que para cada uma existe uma avaliação diferenciada do ganho de corrente e desvio padrão para a otimização do método.…”

“…Diferentemente das células mais atuais, esta célula possuía um dreno na posição lateral baixa que permitia esvaziar a célula quando necessário e também um orifício superior indicado que permitia o preenchimento contínuo da célula sem ter que desmontá-la para descartar o volume de solução em excesso. 30 As células eletroquímicas mais atuais para o BIA (Figura 5), contém os eletrodos de referência e auxiliar ambos na mesma direção de inserção da amostra e o eletrodo de trabalho encontra-se em direção oposta à seringa ou micropipeta, de modo que o analito seja injetado na superfície do eletrodo de trabalho e ambos os três eletrodos estejam submersos em solução de eletrólito suporte. Esse modelo de célula permite a adaptação de diversos tipos de eletrodos sem grandes dificuldades, necessitando de pequena alteração do modelo da célula ou adaptação do próprio eletrodo dependendo da necessidade do sistema.…”

“…O emprego de volume elevado de eletrólito na célula foi destacado na literatura como necessidade de diluição da amostra após a sua inserção para análise, de forma que novas alíquotas possam ser injetadas sem a interferência dos volumes já analisados. 58,59 Em relação ao volume de eletrólito usado nas análises eletroquímicas com o BIA, tem sido retratado na literatura 30,60 que grandes volumes não são mais priorizados. Apesar do objetivo do uso de grandes volumes de soluções ser evitar também efeitos de memória na superfície do eletrodo, há trabalhos que demonstram a utilização de pequenos volumes de solução obtendo-se a mesma eficiência da análise.…”

“…56,58,62 Para que o equilíbrio seja estabelecido mais rapidamente, geralmente é utilizada agitação mecânica da solução, o que induz ainda um aumento da frequência analítica do método por permitir outra injeção de amostra em intervalo de tempo menor. 59 Como já descrito, além da instrumentação simples empregada para o BIA, são destacadas em trabalhos na literatura 30,56,63 algumas outras vantagens, tais como boa sensibilidade, rapidez, simplicidade, boa repetibilidade e aplicação de baixos volumes de amostra o que reduz, portanto, o gasto de reagentes e a geração de resíduos. Este sistema permite alta frequência analítica, a obtenção de baixos limites de detecção e um custo reduzido.…”