Strukturbestimmung mit Nanogramm‐Mengen durch Kombination mikrochemischer und gaschromatographischer Methoden am Beispiel von Pheromonen

Abstract

Was kann ein Chemiker mit ein paar Nanogramm einer wertvollen organischen Substanzrein oder unrein -anfangen? In jedem Fall eine ganze Menge, mu13 hier die Antwort lauten. Die Komponenten eines Gemisches kbnnen quantifiziert, getrennt, isoliert, durch Reaktionen abgebaut oder derivatisiert sowie extrahiert werden; auBerdem lassen sich Massenspektren aufnehmen. Wenn die Substanz nicht durch einen hohen Anteil an Losungsmittel verunreinigt ist, sind Manipulationen ohne grofleren Substanzverlust oder groBere Verdunnung moglich. Not macht eben erfinderisch. Die in dieser Ubersicht behandelten Beispiele zeigen, was heute in der Nanogramm-Chemie erreicht werden kann. Sie sollen als Anregurig dienen und d a m fuhren, neue Anwendungsmoglichkeiten zu entwickeln. Die Beispide stammen zwar zum groBen Teil aus der Insektenchemie, doch sei ihre allgemeine An wendbarkeit hier betont. Die vorliegende Ubersicht veranschaulicht, daB Gaschromatographie und Reaktionsgaschromatographie, jede fur sich oder in Kombination mit der Massenspektrometrie, in den Handen des Chemikers wertvolle Werkzeuge fur die Strukturaufklarung fliichtiger organischer Verbindungen sind, von denen nur Nanogramm-Mengen zur Verfiigung stehen.

Simple Determination of Double‐Bond Positions in Long‐Chain Olefins by Cross‐Metathesis

“…More detailed and specific mass information on the double‐bond position can be acquired from derivatives of the target analyte. Various types of chemical reactions have been employed for derivatization 6. Some representative reactions are ozonolysis,7 dihydroxylation,8 alkylthiolation,9 epoxidation,10 and methoxymercuration 11.…”

Simple Determination of Double‐Bond Positions in Long‐Chain Olefins by Cross‐Metathesis

“…Various types of chemical reactions have been employed for derivatization. [6] Some representative reactions are ozonolysis, [7] dihydroxylation, [8] alkylthiolation, [9] epoxidation, [10] and methoxymercuration. [11] One drawback of these past chemical derivatization approaches is that the above reactions do not generally provide compounds with physicochemical properties adequate for chromatographic mass spectrometry.…”