Small angle x-ray diffraction studies of PET fibres

Abstract

The application of supercritical fluids (SCF) to the technological processes of fibre treatment is becoming increasingly important. Therefore we investigated highly oriented semicrystalline unmodified poly(ethylene terephthalate) fibres by means of SAXS in order to study the influence of supercritical CO2 (critical data: Tc = 304.2 K, Pc --7.38 MPa), an environmentfriendly dyeing media, on the lamellar structure and on the content, size and shape of microvoids in the fibres.Blind dyeing was performed in an autoclave after two different methods: the isothermal-isobaric method and the temperature-pressure step method.To elucidate the effects of the treatment conditions on the microvoid system and the lamellar colloid structure, scattering curves of untreated and treated fibres were determined in equatorial and meridional directions, and small-angle x-ray photographs were taken as well.Several parameters pertaining to the void system and the long period of the fibres were derived therefrom. The results suggest that the microvoid system of the fibres is more influenced by the SCF than the lamellar fibre structure itself. As the treatment conditions in SCF were adapted to the dyeing conditions, they are probably too low to cause considerable changes in the two-phase fibrillar structure. Within the treatment levels used only the highest temperature changes the long period significantly, but there is no significant difference in the crystallinity according to the treatment conditions.The content of the free volume in the untreated PET fibres is very low, as expected. Due to the physical treatment at the SCF conditions, some modifications of the microvoid system were observed.

Untersuchungen zum Schmelz- und Strukturverhalten von Polyethylenterephthalatfasern in Luft bei 1 bar und in überkritischem CO2 bis 280 bar

“…Die Schmelztemperatur dieser Kristallite, die auch als Effektivtemperatur (T eff ) bezeichnet wird, läßt sich bei kristallisierenden Faserpolymeren wie PETP über die Differential-Thermoanalyse (DTA) nachweisen und korreliert direkt mit der Temperatur und Verweilzeit des Materials im Spannrahmen 12) . Erste Untersuchungen zum Einfluß von überkritischem CO 2 auf PETP-Fasermaterial nach unterschiedlichen thermischen Behandlungen ergaben, daß auch CO 2 die Faserstruktur beeinflußt, da es in der Lage ist, in die Faser zu diffundieren [18][19][20] . Dieses wurde mit Hilfe der Raster-Elektronenmikroskopie (REM) nach der Behandlung von Polyestergarnen in CO 2 unter Färbebedingungen (127 8C und 300 bar) festgestellt 18) .…”

“…Röntgenweitwinkel-und -kleinwinkeluntersuchungen, Effektivtemperaturmessungen nach einer einstündigen Behandlung in CO 2 bei 100 und 400 bar bzw. 80 und 120 8C 19) sowie DTA-, Kraftlängenänderungs-und Schrumpfmessungen nach einer thermischen Behandlung zwischen 80 und 160 8C bei 280 bar 20,21) ergaben weiterhin, daß durch das überkritische CO 2 in den fehlgeordneten Bereichen des PETP-Fasermaterials das Kristallitwachstum begünstigt 19) und die Bildung netzwerkstabilisierender Kristallite bewirkt wird 20) . Differential-thermoanalytische Messungen bei hohen CO 2 -Drücken sind aus der Literatur seit langem bekannt und wurden bisher u.a.…”