Simultaneous determination of fluorine, chlorine and bromine in cement with ion chromatography after pyrolysis

Noguchi, Yasunari; Zhang, Liang; Maruta, Toshihisa; Yamane, Toshimi; Kiba, Nobutoshi

doi:10.1016/j.aca.2009.03.004

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“…These wide applications based on various areas produce a requirement for increased selectivity and sensitivity to detect the halogen anion. Several methods including laser-induced breakdown spectroscopy [10], ion chromatography [11] and fluorescence technology [12,13] have been used for the determination of halogen anion. The drawbacks of these methods are that they are expensive, time consuming, require large sample volumes as well as large amount of organic solvent with separation and extraction procedures, and must be undertaken by an analytical chemist in a dedicated analytical laboratory.…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

Electrochemical detection of chloride at the multilayer nano-silver modified indium-tin oxide thin electrodes

Chu

Zhang

2012

Journal of Electroanalytical Chemistry

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Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

Electrochemical detection of chloride at the multilayer nano-silver modified indium-tin oxide thin electrodes

Chu

Zhang

2012

Journal of Electroanalytical Chemistry

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“…Twom ethods, ion chromatography (IC) and UV/Vis spectroscopy,a re commonlyutilized in practice. [61][62][63][64] IC is ac hromatography technique that separates ions and polar moleculesb ased on their interaction with ar esin, and consequently measures the concentrations of ionic species according to their affinity to the ion exchanger.T he IC setups are capable to quantify the concentrations of major anions, including Cl À ,F À ,B r À ,N O 3 À ,a nd SO 4 2À ,a nd major cationsi ncluding Li + ,N a + ,N H 4 + ,K + ,C a 2 + ,a nd Mg 2 + ,a sw ell as some organic acids. The resolution of IC can be as high as parts-per-billion (ppb) range.…”

Section: Liquid-product Characterizationmentioning

confidence: 99%

Reliable Performance Characterization of Mediated Photocatalytic Water‐Splitting Half Reactions

2017

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Photocatalytic approaches using two sets of semiconductor particles and a pair of redox‐shuttle mediators are considered as a safe and economic solution for solar water splitting. Here, accurate experimental characterization techniques for photocatalytic half reactions are reported, investigating the gas as well as the liquid products. The methods are exemplified utilizing photocatalytic titania particles in an iron‐based aqueous electrolyte for effective oxygen evolution and mediator reduction reactions under illumination. Several product characterization methods, including an optical oxygen sensor, pressure sensor, gas chromatography, and UV/Vis spectroscopy are used and compared for accurate, high‐resolution gas‐products and mediator conversion measurements. Advantages of each technique are discussed. A high Faraday efficiency of 97.5±2 % is calculated and the reaction rate limits are investigated.

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“…12,13,15,33 Cabe destacar que, com o aumento da massa de amostra e uso de IC com detector por condutividade, é possível reduzir o LOD para até 0,3 µg g -1 . 16 Entretanto, como a concentração de cloreto em cimento é, na maioria dos casos, superior a 20 µg g -1 , 8,16 o método de preparo da amostra utilizando piroidrólise é adequado para a determinação espectrofotométrica de cloreto em cimento.…”

Section: Avaliação Da Exatidão Precisão E Linearidade Do Métodounclassified

Determinação espectrofotométrica de cloreto em cimento após preparo de amostra por piroidrólise

Duarte

Pereira

Flores³

et al. 2013

Quím. Nova

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Recebido em 19/7/12; aceito em 24/11/12; publicado na web em 8/3/13 SPECTROPHOTOMETRIC DETERMINATION OF CHLORIDE IN CEMENT AFTER SAMPLE PREPARATION BY PYROHYDROLYSIS. A method based on pyrohydrolysis was proposed for cement sample preparation and further chloride determination by spectrophotometry using flow injection analysis. Analytical parameters were evaluated and, under the selected conditions, the calibration curve was linear in the range of 0.2 to 10.0 µg mL -1 with r 2 = 0.998. The limit of detection was5 µg g -1 of chloride and the relative standard deviation was less than 7%. The proposed pyrohydrolysis method is relatively simple and can be used for sample preparation for further spectrophotometric determination of low concentrations of chloride in cement.Keywords: pyrohydrolysis; chloride; cement. INTRODUÇÃODiversos são os efeitos causados pelo cloreto presente em cimento para construção civil, bem como na própria indústria produtora de cimento. Entretanto, um dos efeitos negativos mais conhecidos deste elemento é decorrente da sua característica corrosiva. Geralmente, a corrosão causada pelo cloreto em concreto leva ao seu inchamento e, consequentemente, à sua fragmentação. Uma vez fragmentado, há um aumento do contato do concreto e as estruturas metálicas com o ar e a umidade contendo dióxido de carbono, 1 sulfato 2 e outros ânions [3][4][5] propiciando um aumento da corrosão. 6 Portanto, o teor de cloreto permissível no cimento deve estar dentro de determinados valores máximos. 7,8 Neste contexto, na indústria de produção de cimento, o nível máximo estipulado para cloreto em cimento é de 150 µg g -1 , uma vez que o mesmo volatiliza nas partes que operam a altas temperaturas e condensam em determinadas regiões frias do forno. O acúmulo do cloreto pode levar a sérios problemas de operação do forno, aumentando os custos de produção. Devido à influência do cloreto na durabilidade de materiais de concreto, o controle deste elemento em cimento pode assegurar a qualidade e segurança destas estruturas.10 O método de referência usado para a determinação de cloreto em materiais à base de cimento é baseado na dissolução da amostra com ácido nítrico e posterior determinação pelo método de Volhard.11 Porém, este método não é adequado para determinar baixas concentrações de cloreto, bem como o ponto final é difícil de ser visualizado. Com o objetivo de minimizar estes efeitos, a piroidrólise pode ser considerada um método adequado para o preparo de amostras inorgânicas e biológicas para a posterior determinação de cloreto por diversas técnicas analíticas. 17,23,24 Este método tem sido aplicado recentemente para diferentes matrizes 23-25 e consiste na hidrólise de alguns elementos a elevadas temperaturas (~1000 °C) na presença de vapor d'água. Quando presentes, alguns elementos, tais como os halogênios, boro e enxofre são quantitativamente volatilizados da amostra na forma de seus correspondentes ácidos voláteis ou SO 2 e SO 3 , no caso do enxofre. Os compostos volatilizados são carreados até um condensador 26 o...

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Simultaneous determination of fluorine, chlorine and bromine in cement with ion chromatography after pyrolysis

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Electrochemical detection of chloride at the multilayer nano-silver modified indium-tin oxide thin electrodes

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Determinação espectrofotométrica de cloreto em cimento após preparo de amostra por piroidrólise

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