Séparation chromatographique par des gels de polystyrène preparés par réticulation anionique

Abstract

Chromatographic columns were filled with anionically prepared polystyrene gels of various porosities. Linear polystyrene samples were injected in these columns and the retention volumes were measured. Normalized curves have been compared, the dynamic partition coefficient being plotted wersus the logarithm of the molecular weight of the injected polymer. It has been established that the domain of molecular weights in which chromatographic separation may take place depends upon the parameters characterizing the gel: molecular weight of the linear "precursor", overall concentration at the gel point, proportion of crosslinking agent.It has been found that the chromatographic retention times depend on such factors as size of gel particles, flow-rate of the elution solvent. This shows that the exchange equilibrium between the pores of the gels and the flowing intersticial liquid are far from being fulfilled. However by choosing standard conditions one gets reproducible results which may be adequately compared.It should be emphasized that macroporosity of a gel is not a prerequisit for chromatographic separation. ZUSAMMENFASSUNG:Chromatographische Kolonnen wurden mit anionisch hergestellten Polystyrolgelen verschiedener PorengroSen gefiillt. Lineare Polystyrolproben wurden in diese Kolonnen eingespritzt, und die entsprechenden Elutionsvolumina wurden gemessen. Durch die normalisierten Elutionskurven -die die dynamischen Verteilungskoeffizienten in Abhangigkeit des Logarithmus des Molekulargewichtes des eingespritzten Polystyrols darstellen -wurde veranschaulicht, daS der Molekulargewichtsbereich, in dem chromatographische Trennung stattfinden kann, von den strukturellen Parametern des Gels abhangig ist, und zwar von dem Molekulargewicht des linearen Prapolymeren, von der Konzentration des Polymeren beim Vernetzungsvorgang und vom Anteil des Vernetzungsagens.Es wurde auch festgestellt, daS die chromatographischen Elutionsvolumina von Faktoren abhangig sind, wie der GroSe der Gelpartikel und der Fliefigeschwindigkeit des Eluenten. Dies zeigt, daS die Bediugungen zur Einstellung des Austauschgleichgewichtes zwischen den Gelporen und der flieaenden Zwischenraumfliissigkeit nicht erfiillt sein konnen. Aber unter Verwenduug von Standardbedingungen kann man reproduzierbare Ergebnisse erzielen, die zp g$tigen .Vergleichen dienen kiinneu.Es ist noch hervorzuheben, dal3 die Makroporositat eines Gels keineswegs als eine notwendige Bedingung fur die chromatographische Trennung aufzufassen ist. 105 P. WEISS, J. HERZ, P. REMPP, 2. GALLOT et H. BENO~T

Rubber

“…The types and uses of GPC column packings have been reviewed (111,117). The properties of polystyrene gels for GPC are affected by diluent andco-monomers (200,277) used in preparation. Other organic polymer gels have been found useful for GPC separations (59,114,119), many based on vinyl acetate (115,116,118,218).…”

Chromatography

“…DEAE-Sephadex A-25 was used for the separation of steroids (581) and nucleic acid derivatives ( 1146), Sephadex G-10 (CM) for aflatoxins (875), Sephadex G-25 eluted with phenol-acetic acid-water (1:1:1) for acidic plant constituents (787), hydroxyalkoxypropyl Sephadex for fatsoluble vitamins (547), mercurated dextran for mononucleotides (499), and a double column of anion-exchange resin and Sephadex LH-20 for measurement of serum triiodothyronine (844)• Porasil and Styragel packings gives approximately equivalent results (1046), and Merkogel SI has good properties (1041) for high speed gel permeation chromatography. Other suitable packings include porous glasses (260, 1625), polystyrene gels prepared by anionic polymerization (1571), porous alumina (49, 50, 1209), and carbon molecular sieves (662). The synthesis of styrenedivinylbenzene (871,995), ethyl(vinyl)benzene-divinylbenzene, and vinyl acetate-divinyl adipate (559, 560) polymeric porous gels has been described.…”