Scanning Electrochemical Microscopy Detection of Dissolved Sulfur Species from Inclusions in Stainless Steel

Paik, C. H.; White, Henry S.; Alkire, Richard C.

doi:10.1149/1.1394028

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“…The extremely high local chloride concentration promotes the depassivation of the surrounding steel substrate, and pitting thus proceeds extremely fast in the vicinity of the inclusions. Similar observations were made by Paik et al [201] who generated I 3 -at a carbon fiber UME from a KI solution. The I 3 -ions are reduced to I -by sulfur-containing compounds (HS -, S 2 O 3 2-) being released from the MnS inclusions, and a spatially resolved detection of these species is thus possible at the UME as i T increases due to higher I -concentrations (Figure 23a).…”

Section: Investigation Of Precursor Regionssupporting

confidence: 85%

“…It complements other scanning probe techniques such as the scanning reference electrode technique (SRET) [178,179], conductive scanning force microcopy (CSFM), electrochemical scanning tunneling microscopy (ECSTM), and scanning Kelvin probe techniques which are popular methods for the investigation of functional materials [180]. Basic experimental approaches include the imaging of the permeability of applied protective coatings [181][182][183][184][185][186][187][188][189][190][191][192][193], the imaging of regions with distinctly higher electron transfer rates which may be precursor sites for pitting corrosion [29,57,[194][195][196][197][198][199][200][201][202][203][204][205][206][207], the initiation of pitting corrosion by local generation of aggressive species at the UME [208,209] and the detection of active corrosion by collecting released species [55,58,60,104,[210][211][212][213][214]…”

Section: Localized Corrosionmentioning

confidence: 99%

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Investigation of Localized Catalytic and Electrocatalytic Processes and Corrosion Reactions with Scanning Electrochemical Microscopy (SECM)

Pust¹,

Maier²,

Wittstock³

2008

Zeitschrift Für Physikalische Chemie

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Scanning Electrochemical Microscopy (SECM) . Catalytic Electrodes .Electrochemical Energy Conversion . Fuel Cells . Oxygen Reduction Reaction . CorrosionScanning electrochemical microscopy (SECM) has developed into a very versatile tool for the investigation of solid-liquid, liquid-liquid and liquid-gas interfaces. The arrangement of an ultramicroelectrode (UME) in close proximity to the interface under study allows the application of a large variety of different experimental schemes. The most important have been named feedback mode, generation-collection mode, redox competition mode and direct mode. Quantitative descriptions are available for the UME signal, depending on different sample properties and experimental variables. Therefore, SECM has been established as an indispensible tool in many areas of fundamental electrochemical research. Currently, it also spreads as an important new method to solve more applied problems, in which inhomogeneous current distributions are typically observed on different length scales. Prominent examples include devices for electrochemical energy conversion such as fuel cells and batteries as well as localized corrosion phenomena. However, the direct local investigation of such systems is often impossible. Instead, suitable reaction schemes, sample environments, model samples and even new operation modes have to be introduced in order to obtain results that are relevant to the practical application. This review outlines and compares the theoretical basis of the different SECM working modes and reviews the application in the area of electrochemical energy conversion and localized

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Section: Investigation Of Precursor Regionssupporting

confidence: 85%

Section: Localized Corrosionmentioning

confidence: 99%

Investigation of Localized Catalytic and Electrocatalytic Processes and Corrosion Reactions with Scanning Electrochemical Microscopy (SECM)

Pust¹,

Maier²,

Wittstock³

2008

Zeitschrift Für Physikalische Chemie

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“…Alkire et coll. [16] qui ont permis de tester les différentes hypothèses relatives au mode de dissolution des inclusion de MnS (ces inclusions contenant par ailleurs des éléments métalliques) afin de définir quelle espèce chimique soufrée était responsable de la corrosion par piqûre des aciers inoxydables associée à la dissolution des inclusions de MnS. Dans ce cas l'électrode-sonde du SECM était une fibre de carbone et le médiateur le couple (iodure/iodate) I 3− /I − .…”

Section: Mesures Ampérométriques : Le Microscope éLectrochimique (Secunclassified

Électrochimie et corrosion à l'échelle des microstructures

Oltra

Vuillemin

2009

PlastOx 2007 - Mécanismes Et Mécanique Des Interactions Plasticité - Environnement

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Résumé. Dans ce chapitre, on montre que le rôle de la microstructure sur les processus de corrosion localisée, par exemple la sensibilité d'un précipité par rapport au reste de la matrice, peut être évalué et simulé en tenant compte des processus de couplage galvanique et de transport des espèces chimiques, grâce à l'évolution récente d'un ensemble de méthodes d'analyses chimiques, électrochimiques et électriques dont la résolution spatiale est adaptée à l'échelle micronique qui caractérise la microstructure des alliages métalliques. Il est possible de disposer, à cette échelle, d'informations comme la différence de potentiel de surface intrinsèque à la coexistence d'une phase et de sa matrice, les cinétiques électrochimiques élémentaires des mêmes phase et matrice, la distribution du courant en solution qui permet de définir la polarisation de surface, l'évolution chimique locale contrôlée par le transport de matière en phase liquide en fonction des réactions de réduction ou de dissolution. Ces informations constituent les données d'entrée des modèles de comportement en corrosion localisée des alliages concernés. POSITION DU PROBLÈMETous les processus de corrosion localisée sont contrôlés par un couplage galvanique qui va intervenir à différentes échelles selon que l'on se préoccupe de la résistance d'un assemblage (millimétrique), de la protection exercée par un revêtement (100 m) ou du rôle des phases précipitées (inclusions, précipités durcissants) qui dans ce dernier cas sera directement relié à la microstructure qui imposera le facteur d'échelle (10 m et en dessous). Néanmoins quelle que soit l'échelle critique, du point de vue électrochimique on pourra décrire les phénomènes mis en jeu en se basant sur une approche commune qui repose en fait sur l'analyse d'un problème de corrosion bimétallique. Dans la littérature on trouve donc différents travaux qui proposent une analyse mathématique très générale des ces processus de corrosion bimétallique, depuis les travaux les plus anciens, ceux de Wagner [1] et Waber [2] en particulier, jusqu'à ceux plus récents de Smyrl [3,4]. Ces travaux sont à l'origine de l'accroissement des travaux de simulation mais également du développement des sondes locales qui permettent de concentrer les analyses à l'échelle critique des effets engendrés par les hétérogénéités microstructurales. Ce que montrent toutes ces approches, c'est quelle que soit l'échelle, et en particulier pour les effets microstructuraux, il suffit de définir comment fonctionne la cellule élémentaire concernée. Comme le montre le schéma (Fig. 1) on voit que la géométrie jouera un rôle majeur, mais en fait ce facteur géométrique conditionne le couplage du contrôle des distributions de courant (électrostatique) avec le contrôle du transport des espèces chimiques mises en jeu dans la cellule électrochimique élémentaire considérée.Quels sont les paramètres essentiels qui contrôlent donc le comportement de la cellule de couplage bimétallique (que l'on soit à l'échelle de la microstructure ou non) :-géométrie :• t...

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“…Paik and Alkire [93] introduced a similar approach for investigation of sulfidic inclusions on Ni (200). By reaction with I À 3 that is formed at the UME, sulfur-containing compounds can be detected electrochemically as they are released from such inclusions [96]. This approach was expanded by Lister and Pinhero to measurement of the local electric field strength [83] and to studies using a microelectrode array [97].…”

Section: Metalsmentioning

confidence: 99%

Multidimensional electrochemical imaging in materials science

2007

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In the past 20 years the characterization of electroactive surfaces and electrode reactions by scanning probe techniques has advanced significantly, benefiting from instrumental and methodological developments in the field. Electrochemical and electrical analysis instruments are attractive tools for identifying regions of different electrochemical properties and chemical reactivity and contribute to the advancement of molecular electronics. Besides their function as a surface analytical device, they have proved to be unique tools for local synthesis of polymers, metal depots, clusters, etc. This review will focus primarily on progress made by use of scanning electrochemical microscopy (SECM), conductive AFM (C-AFM), electrochemical scanning tunneling microscopy (EC-STM), and surface potential measurements, for example Kelvin probe force microscopy (KFM), for multidimensional imaging of potential-dependent processes on metals and electrified surfaces modified with polymers and self assembled monolayers.

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Scanning Electrochemical Microscopy Detection of Dissolved Sulfur Species from Inclusions in Stainless Steel

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Investigation of Localized Catalytic and Electrocatalytic Processes and Corrosion Reactions with Scanning Electrochemical Microscopy (SECM)

Investigation of Localized Catalytic and Electrocatalytic Processes and Corrosion Reactions with Scanning Electrochemical Microscopy (SECM)

Électrochimie et corrosion à l'échelle des microstructures

Multidimensional electrochemical imaging in materials science

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