Review on the chemical and thermal stability of stationary phases for reversed-phase liquid chromatography

Claessens, H.A.; Straten, Marion A. van

doi:10.1016/j.chroma.2004.08.098

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“…35,36 Diversas tentativas foram feitas no intuito de reduzir a quantidade de silanóis residuais na superfície da sílica. 37 Uma delas consistiu na funcionalização sucessiva da superfície da sílica, primeiramente com silanos de cadeia alquílica longa e, depois, com silanos de cadeia alquílica curta (esta última etapa é chamada de reação de capeamento). 1,10,[37][38][39] Porém, mesmo após sucessivas reações de funcionalização da sílica, mais de 50% dos silanóis não são derivatizados, devido ao impedimento estérico criado pelos ligantes.…”

Section: Fases Estacionárias Especialmente Designadas Para Análise Deunclassified

“…37 Uma delas consistiu na funcionalização sucessiva da superfície da sílica, primeiramente com silanos de cadeia alquílica longa e, depois, com silanos de cadeia alquílica curta (esta última etapa é chamada de reação de capeamento). 1,10,[37][38][39] Porém, mesmo após sucessivas reações de funcionalização da sílica, mais de 50% dos silanóis não são derivatizados, devido ao impedimento estérico criado pelos ligantes. [37][38][39] Outra tentativa foi reduzir a concentração de metais, tais como, Al, Fe, Ti, Na, K, Ca e Mg, presentes na sílica, que aumentam a acidez dos silanóis residuais.…”

Section: Fases Estacionárias Especialmente Designadas Para Análise Deunclassified

“…1,10,[37][38][39] Porém, mesmo após sucessivas reações de funcionalização da sílica, mais de 50% dos silanóis não são derivatizados, devido ao impedimento estérico criado pelos ligantes. [37][38][39] Outra tentativa foi reduzir a concentração de metais, tais como, Al, Fe, Ti, Na, K, Ca e Mg, presentes na sílica, que aumentam a acidez dos silanóis residuais. [37][38][39] A sílica que era utilizada para preparar fases estacionárias para RP-LC no início da década de 90 possuía altas concentrações de metais e as fases estacionárias preparadas com este tipo de sílica ofereciam baixa eficiência e picos assimétricos na análise de solutos básicos, devido à alta acidez e não homogeneidade na população dos silanóis residuais.…”

Section: Fases Estacionárias Especialmente Designadas Para Análise Deunclassified

“…[37][38][39] Outra tentativa foi reduzir a concentração de metais, tais como, Al, Fe, Ti, Na, K, Ca e Mg, presentes na sílica, que aumentam a acidez dos silanóis residuais. [37][38][39] A sílica que era utilizada para preparar fases estacionárias para RP-LC no início da década de 90 possuía altas concentrações de metais e as fases estacionárias preparadas com este tipo de sílica ofereciam baixa eficiência e picos assimétricos na análise de solutos básicos, devido à alta acidez e não homogeneidade na população dos silanóis residuais. 1,18 Cabe ressaltar que a assimetria de pico e a baixa eficiência são atribuídas à existência de fenômenos distintos de retenção, proporcionados pela existência de silanóis com graus de acidez distintos.…”

Section: Fases Estacionárias Especialmente Designadas Para Análise Deunclassified

“…40 Atualmente, as fases estacionárias são preparadas utilizando sílicas com baixa concentração de metais e, por isso, os silanóis de sua superfície apresentam acidez semelhante. 1,[37][38][39] Por fim, a tentativa que se mostrou mais útil foi a preparação da sílica híbrida, 41 Embora a sílica e a sílica híbrida sejam os suportes mais utilizados para preparar fases estacionárias para RP-LC, a ZirChrom [49][50][51][52][53] comercializa fases estacionárias preparadas pelo recobrimento do óxido de zircônio com polímeros (polibutadieno ou poliestireno) ou pela grafitização do óxido de zircônio, com subsequente derivatização com grupos alquila. No entanto, estas fases estacionárias são mais retentivas para compostos básicos que as fases à base de sílica ou sílica híbrida, devido à formação de sítios que combinam interações hidrofóbicas e de troca iônica 40 (este tipo de mecanismo de retenção 28 é mostrado na Figura 5S, material suplementar).…”

Section: Fases Estacionárias Especialmente Designadas Para Análise Deunclassified

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O desafio de analisar solutos básicos por cromatografia líquida em modo reverso: algumas alternativas para melhorar as separações

Borges¹,

Goraieb²

2012

Quím. Nova

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. This review considers some of the difficulties encountered with the analysis of basic solutes using reversed-phase chromatography, such as detrimental interaction with stationary phase silanol groups. Methods of overcoming these problems in reversed-phase separations, by judicious selection of the stationary phase and mobile phase conditions, are discussed. Developments to improve the chemical and thermal stability of stationary phases are also reviewed. It is shown that substantial progress has been made in the manufacturing of stationary phases, enabling their use over a wide variety of experimental conditions. In addition, general measures to significantly extend their lifespan are discussed.Keywords: reversed-phase stationary phases; column classification; chemical and thermal stability. INTRODUÇÃOA cromatografia líquida (LC, liquid chromatography) tem ampla aceitação como técnica analítica, sendo utilizada em muitas áreas da ciência. O modo mais usado desta técnica é o modo reverso (RP-LC, reversed phase liquid chromatography) devido às suas inúmeras vantagens, tais como uso de fases móveis de menor custo e menor toxicidade; rápido equilíbrio da coluna após a mudança de fase mó-vel; possibilidade da condução de separações no modo de eluição por gradiente, resultando em maior rapidez e melhor separação nas análises; boa repetibilidade dos tempos de retenção; amplo campo de aplicação, devido à possibilidade de separação de compostos de diferentes polaridades, massas molares e funcionalidades, dentre outras. 1,2 Por sua vez, mais de 70% dos fármacos disponíveis no mercado são bases e a RP-LC é a técnica mais utilizada para analisar solutos básicos, 1,3 mas alguns problemas acontecem quando solutos básicos são analisados por RP-LC e, por esta razão, esta revisão se dedica a apresentar estes problemas e a fornecer algumas alternativas para superá-los, contribuindo com outras revisões produzidas pelo nosso grupo de pesquisa a respeito da RP-LC. [4][5][6][7][8][9] Em RP-LC o principal objetivo é obter separação dos solutos, que é avaliada através da resolução (R s ), que determinada o grau de separação entre dois picos adjacentes. A resolução pode ser expressa em função da eficiência (N 2 ), da seletividade (α) e do fator de retenção do segundo pico (k 2 ), com a aproximação de que ambos os picos têm aproximadamente a mesma largura à meia altura. De acordo com a equação o aumento do fator de retenção resulta em melhores resoluções apenas quando os solutos forem pouco retidos (fatores de retenção menores que 1) e fatores de retenção maiores que 10 aproximam o termo da equação (k/k+1) à unidade. Enquanto dobrar a eficiência da separação resulta em um aumento da resolução de √ -2 (41%), um aumento na seletividade de 1,05 para 1,10 faz com que a resolução aumente em duas vezes. Desta forma existem duas maneiras de se aumentar a resolução: aumentar a eficiência e aumentar a seletividade da separação. 10 É interessante ressaltar que, ao longo deste texto, serão discutidas alternativas para se alterar a retenção dos so...

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Section: Fases Estacionárias Especialmente Designadas Para Análise Deunclassified

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O desafio de analisar solutos básicos por cromatografia líquida em modo reverso: algumas alternativas para melhorar as separações

Borges¹,

Goraieb²

2012

Quím. Nova

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Changing need for bioanalysis during drug development

Srinivas¹

2007

Biomedical Chromatography

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Recent years have witnessed the introduction of several high-quality review articles into the literature covering various scientific and technical aspects of bioanalysis, including chirality aspects. Now it is widely accepted that bioanalysis is an integral part of the pharmacokinetic/pharmacodynamic characterization of a novel chemical entity (NCE) from the time of its discovery and during various stages of drug development leading to its market authorization. There is a need for a comprehensive review article that takes into account the changing faces of bioanalysis from the time of inception of an NCE at the discovery stage and as the NCE moves forward in development. This review attempts to cover the versatility in the applicability of bioanalytical aspects with respect to the nature, rigor and available choices of analyses. For ease of understanding, bioanalytical aspects are discussed under sections covering discovery, preclinical and clinical stages. It is intended to give some general thoughts in this area which will form basis of a general framework as to how one would approach bioanalysis from inception (i.e. discovery of a lead molecule) and progressing through various stages of drug development.

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The outcomes of elderly patients with hepatocellular carcinoma treated with transarterial chemoembolization

Yau

Yao

Chan

et al. 2009

Cancer

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Objective To investigate whether patients with idiopathic recurrent acute anterior uveitis (AAU) have enthesis alterations comparable with those in patients with spondylarthritis (SpA). Methods A blinded, controlled study of enthesis evident on ultrasound (US) examination was performed in 100 patients and controls classified into 5 groups, as follows: patients with confirmed SpA (group 1), patients with recurrent AAU who were positive for HLA–B27 and did not have SpA (group 2), patients with recurrent AAU who were negative for HLA–B27 and did not have SpA (group 3), patients with forms of uveitis other than those related to SpA (group 4), and healthy controls (group 5). In total, 12 enthesis locations were explored in each patient and control subject by 2 ultrasonographers who were blinded with regard to the diagnosis. A newly developed US method, the Madrid Sonography Enthesitis Index (MASEI), in which the diagnosis of SpA is determined as a cutoff score of 18 points, was used. Results A total of 1,200 entheses were explored by US in 100 patients and controls. The MASEI cutoff limit was met or exceeded by 81%, 55.6%, 40%, 10%, and 19% of the subjects in the 5 groups, respectively. The MASEI score was significantly higher in groups 1 and 2 than in groups 4 and 5. The differences between groups 1 and 3 were also found to be significant. Conclusion Our findings indicate that a high percentage of HLA–B27–positive patients with idiopathic recurrent AAU without features of SpA have enthesis lesions comparable with those seen in patients with SpA. These data suggest that patients with recurrent AAU, especially those who are HLA–B27 positive, have an abortive or incomplete form of SpA.

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Review on the chemical and thermal stability of stationary phases for reversed-phase liquid chromatography

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O desafio de analisar solutos básicos por cromatografia líquida em modo reverso: algumas alternativas para melhorar as separações

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