Respirabilna krystaliczna krzemionka: kwarc i krystobalit Oznaczanie w powietrzu na stanowiskach pracy metodą spektrometrii w podczerwieni (FT-IR), bezpośrednio na filtrach

Influence of spectral interferences on the results of quartz determination by infrared spectrometry

“…Metody te [3][4][5][6][7] nie są specyficzne -na wyniki oznaczeń wpły-wają niektóre składniki pyłów występujące w prób-kach pobranych w środowisku pracy. Główny problem stanowi nakładanie się pasm absorpcji pochodzących od składników matrycy z analitycznymi pasmami absorpcji oznaczanych odmian krystalicznej krzemionki (tj.…”

“…Oznaczenia zawartości kwarcu i krystobalitu w badanych próbkach prowadzono zgodnie z metodą podaną w innej publikacji [6].…”

“…obliczanie zawartości kwarcu w oparciu o wysokość pasma 695 cm -1 , a krystobalituo wysokość pasma 621 cm -1 [3,9,17]; n w przypadku występowania krzemionki bezpostaciowej -wyznaczenie linii podstawowej dubletu 798 i 779 cm -1 tak jak dla kwarcu, tj. od punktu odcinającego widmo przy 840 cm -1 [4,5]; n jeśli w próbce występował skaleń lub kaolinit, a próbka z kaolinitem była badana bez spopielania -skalowane odejmowanie widma IR interferenta, nazywane również metodą widm różnicowych; współczynnik określający intensywność odejmowanego widma interfrenta dobierano na podstawie pasma 914 cm -1 dla kaolinitu oraz pasm 650 i 592 cm -1 dla albitu [3,[8][9][10]17]; n w przypadku kaolinitu -poza wyżej wymienioną -metodę krzywej korekcyjnej, jeśli badano próbki niespopielane [4,18], i zawężanie linii podstawowej dubletu 798 i 779 cm -1 do punktu odcinającego widmo przy 840 cm -1 , w przypadku badań próbek spopielonych w 600°C w sposób opisany w metodzie oznaczania kwarcu w pastylkach z bromkiem potasu [6]; n współczynnik kierunkowy krzywej zależności między wysokością pasm absorpcji kaolinitu: 914 i 796 cm -1 , niezbędny w metodzie krzywej korekcyjnej, wyznaczono na podstawie pomiarów obu pasm w widmach zarejestrowanych dla 10 standardowych pastylek zawierających ok. 50-500 μg respirabilnego kaolinitu pobranego w mikrokomorze.…”

“…w zakresie występowania podwój-nego pasma kwarcu stanowiącego podstawę jego oznaczeń [3][4][5][6][7]. Widma zestawione na rycinach 1. i 2. pokazano w pełnym zakresie podczerwieni podstawowej: 4000-350 cm -1 , ponieważ w identyfikacji tej grupy interferentów w badanych próbkach pyłowych -oprócz pasm z przedziału liczb falowych 1200-350 cm -1 -uży-teczne są pasma z zakresu 3700-3400 cm -1 .…”