“…反应完毕(一般 4~24 h, 个别 反应时间较长), 用饱和食盐水和二氯甲烷处理, 得到 的有机层用蒸馏水洗涤后, 减压旋干, 柱层析分离, 得 到化合物 5a~5r, 5i', 5q'~5t' [20] . 28] , 其分子式为 C 18 H 26 BrNO 2.4 化合物 5q~5r 与 5q'~5r'的结构确定 虽然 X 射线单晶衍射测试结果证实中间体 5-(S)-孟 氧基-3,4-二卤-2(5H)-呋喃酮(3c~3d)与 4e 的反应结果 是得到开环重排 [20] 的化合物 5s'~5t', 但中间体 5-甲氧 基-3,4-二卤-2(5H)-呋喃酮(3a~3b)与 4e 的反应结果相 对复杂, 得到的分别是预期串联反应产物与异常开环重 排反应产物两种同分异构体的混合物, 即 5q+5q'和 5r+5r'. 实验过程中, 我们尝试经过多次柱层析分离提纯, 发现所得产物仍为液体(亦未能冷却固化而培养单晶), 虽然 TLC 显示为一个点(曾经使用 HPLC 分离也未能分 开), 但核磁共振测试显示其同时含有两种异构体.…”