Quantitative Characterization of Sustained Release Tablets With Diclofenac Sodium by Means of Near-Infrared Spectroscopy and Chemometry

Abstract

A NIR-chemometric method for direct quantitative determination of diclofenac sodium and two major excipients (matrixforming excipient and diluent) in sustained release, inert matrix type tablets was developed. The 26 tablet batches were prepared according to an experimental design. The NIR spectra of samples were recorded in the transmittance mode and the spectral ranges were selected using Principal Component Analysis (PCA), scores plot and loadings plot. Multiple preprocessing methods were tested and 6 multivariate models for quantitative determination were developed based on partial least squares (PLS) methodology for each substance. The models with the best prediction capability were fully validated in accordance with the current guidelines and regulations. Validation results showed that the methods have good precision, trueness and accuracy. The tolerance limits were ± 10% for diclofenac sodium assay and ± 5% for Kollidon ® SR and lactose DC (direct compressible) , respectively. RezumatS-a dezvoltat și validat o metodă NIR-chemometrică de determinare cantitativă directă a diclofenacului sodic și a doi excipienți (formatorul de matriță și diluantul) din comprimate cu cedare susținută de tip matriță inertă. Au fost preparate 26 de loturi de comprimate în acord cu un plan experimental. S-au înregistrat și prelucrat spectrele NIR ale comprimatelor în modul transmitanță. Zonele spectrale au fost alese folosind analiza componentelor principale (PCA), reprezentarea grafică a scorurilor și ponderilor. S-au testat mai multe metode de pretratament spectral și s-au dezvoltat 6 modele multivariate de determinare cantitativă pentru fiecare substanță analizată, bazate pe metoda celor mai mici pătrate parțiale (PLS). Metodele cu cea mai bună capacitate de predicție au fost validate complet în acord cu ghidurile și reglementările în vigoare. Rezultatele validării au demonstrat faptul că metodele au o bună precizie, exactitate și acuratețe. Limitele de toleranță au fost ± 10% pentru dozarea diclofenacului sodic și ± 5% pentru dozarea Kollidon ® SR și respectiv lactoză DC (direct compresibilă).