Quantitative assessment and optimization of parameters for pyrolysis of bacteria with gas chromatographic analysis

Schmidt, H.; Tadjimukhamedov, F.K.; Douglas, Kevin; Prasad, Satendra; Smith, Geoffrey B.; Eiceman, Gary A.

doi:10.1016/j.jaap.2005.10.005

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“…Schmidt et al 51 realizaram estudos sobre quimiotaxonomia de microorganismos por meio de pirólise analítica, avaliando a influência de vários parâmetros (pressão, temperatura e tempo de pirólise) nas áreas dos picos referentes aos compostos oriundos da pirólise dos microorganismos (Escherichia coli, Micrococcus luteus e Bacillus megaterium). A metodologia empregada mostrou-se alternativa na contagem de bactérias.…”

Section: Figura 8 Fluxograma Da Análise Por Pi-cg-em De Amostras Polunclassified

A pirólise como técnica analítica

Silvério¹,

Barbosa²,

Piló‐Veloso³

2008

Quím. Nova

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Recebido em 16/4/07; aceito em 31/10/07; publicado na web em 7/8/08PYROLYSIS AS AN ANALYTICAL TECHNIQUE. In this paper historical aspects of analytical pyrolysis, the equipment used, the fundamentals and the mechanisms of pyrolysis of different polymeric materials are discussed. The latest work on analytical pyrolysis applied to various types of synthetic and natural samples is reviewed. Current applications of this technique that are discussed include identification of microorganisms, analysis of trace compounds by forensic laboratories, investigation of food and agricultural products, study of the chemical composition of wood, authentication and conservation of artworks, and the study of environmental and geochemical samples.Keywords: Py-GC-MS; degradation mechanism; polymeric materials. introDUÇÃoA palavra pirólise possui origem grega e significa "decomposição pelo calor", ou seja, a degradação de um material por energia tér-mica. No entanto, pirólise analítica é uma técnica de caracterização de determinado material, na ausência de oxigênio, pelas reações de degradação químicas induzidas por energia térmica.1 Esse processo resulta em um conjunto de pequenas espécies moleculares, as quais são relacionadas à composição da amostra original. 1,2Essas pequenas moléculas são usadas para identificar qualitativamente a estrutura original de macromoléculas, por meio de padronização própria e adequada, e para fornecer informação quantitativa da sua composição. 3A pirólise qualitativa caracteriza-se por ser uma técnica em que constantemente se realizam comparações de pirogramas de referência (impressões digitais) com pirolisados de interesse. 4 Nesse tipo de análise, a reprodutibilidade dos resultados é obtida quando os parâ-metros que levam à formação desses pirolisados são minuciosamente controlados e otimizados para um sistema polimérico investigado, pois esses influenciam diretamente nos mecanismos de degradação térmica.5 Em amostras poliméricas, os mecanismos dessas fragmentações podem ocorrer via eliminação de pequenas moléculas, cisão de cadeia (despolimerização) ou clivagem aleatória. 6 Como a degradação térmica de macromoléculas freqüentemente produz misturas complexas de moléculas menores, é necessário o uso associado de outras técnicas, como a cromatografia em fase gasosa, para promover a separação das espécies produzidas.7 Quando essa associação ou acoplamento inclui também a espectrometria de massas, as espécies produzidas podem ser ainda identificadas (Figura 1).Se a degradação resultar em reações secundárias indesejáveis resultando em sinais mais alargados, 8 ou se ocorrer perdas de produtos de degradação durante a transferência do pirolisador para o sistema cromatográfico, 9 a alternativa mais indicada é o acoplamento do pirolisador diretamente ao espectrômetro de massas, originando a técnica de análise conhecida pela sigla Pi-EM. 10Esta revisão foi motivada pela escassa literatura em português sobre esse tema. Assim, este artigo objetiva apresentar os fundamentos da pirólise como técnica analítica e inv...

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Section: Figura 8 Fluxograma Da Análise Por Pi-cg-em De Amostras Polunclassified

A pirólise como técnica analítica

Silvério¹,

Barbosa²,

Piló‐Veloso³

2008

Quím. Nova

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“…[24][25][26][27][28][29][30][31][32][33][34][35][36][37][38][39][40] Some of the products have extremely high molecular weight, but there are also a number of low molecular weight, high volatility species that are produced. As would be expected, the lower molecular weight species prevail when the pyrolysis temperature is high and the residence time is long.…”

Section: Feasibility Of Using Swir Crds To Detect Biological Agent Pymentioning

confidence: 99%

“…to absolute concentrations. Schmidt et al 35 have reported that their particular pyrolysis apparatus is capable of converting 0.28% of Escherichia coli bacterial mass into a gas chromatographic/flame ionization detector response. We will take this as a lower limit for conversion, since this figure does not account for instrument response to different chemicals and necessarily includes loss of gas phase pyrolysate to the GC capillary walls.…”

Section: Swir Crds Feasibility For Detection Biological Agent Pyrolysmentioning

confidence: 99%

Feasibility Study of Using Short Wave Infrared Cavity Ringdown Spectroscopy (SWIR-CRDS) for Biological Agent Detection

Aker¹,

Johnson²,

Williams³

et al. 2007

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“…Only few investigations were published on other applications such as biological samples [15][16][17][18]. At ISAS-Institute for Analytical Sciences, Dortmund, Germany, ion mobility spectrometry with fast pre-separation techniques was applied for the sensitive detection (lower ppb v down to ppt v range) of metabolites in human breath [19,20] but also for process control and food quality and safety [21][22][23][24].…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

Exemplar application of multi-capillary column ion mobility spectrometry for biological and medical purpose

Vautz

Baumbach

2008

Int. J. Ion Mobil. Spec.

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In recent years, ion mobility spectrometry is increasingly in demand for new applications especially on biological samples (cells, bacteria, fungi), in medicine (diagnosis, therapy and medication control e.g. from breath analyses), for food quality control, safety monitoring and characterisation or process control in chemical and pharmaceutical industry. For this purpose instruments based on gas phase separation of ions in weak electric fields were developed at ISAS-Institute for Analytical Sciences, focussing on the particular challenges such as humid and rather complex samples, specific sampling procedures adapted to the application, fast pre-separation techniques like multi-capillary columns and suitable data processing including data bases for relevant analytes and automatic characterisation of IMS-chromatograms. Feasibility studies were carried out successfully for biological and medical purpose at ISAS, including the detection of bacteria, fungi and metabolites of cells and in human breath. For all those samples characteristic pattern of analytes were found and could be used for the identification of cell lines, fungi and bacteria as well as of numerous diseases. Furthermore, the quantification of those analytes could be used to obtain information about the state of the process or person (e.g. growth of cultures, development of diseases, level of medication, grade of cancer). Those examples shall demonstrate the potential of ion mobility spectrometry for the selected applications. However, a general and reliable data bases of reference analytes is required in the near future to enable an exploitation of the metabolic pathways and to confirm the relevance of the detected signals for the investigated topic.

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Quantitative assessment and optimization of parameters for pyrolysis of bacteria with gas chromatographic analysis

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A pirólise como técnica analítica

A pirólise como técnica analítica

Feasibility Study of Using Short Wave Infrared Cavity Ringdown Spectroscopy (SWIR-CRDS) for Biological Agent Detection

Exemplar application of multi-capillary column ion mobility spectrometry for biological and medical purpose

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