Quantification of LSD in illicit samples by high performance liquid chromatography

Marinho, Pablo Alves; Leite, Edna Maria Alvarez

doi:10.1590/s1984-82502010000400011

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“…Surge assim, uma demanda em estudos que busquem quantificar o LSD em amostras através do sistema de CLAE [36] .…”

Section: Análise De Lsd Por Técnicas Cromatográficasunclassified

“…A fluorescência natural verificada na estrutura do analito permite sua detecção a limite de detecção relativamente baixo [38] , cujo valor de 20.0 µg/mL mencionado anteriormente, é possível de ser encontrado em algumas metodologias [36] . Porém, há a propensão de interferência vinda de outros compostos com propriedades de fluorescência também.…”

Section: Análise De Lsd Por Técnicas Cromatográficasunclassified

“…[36,79] Spot test com LSD . [7,8] Todas as amostras foram posteriormente armazenadas em geladeira, com frascos protegidos com capa de plástico de cor preta ou envoltos com papel alumínio.…”

Section: Extração De Amostrasunclassified

“…Testaram-se três possibilidades de fase móvel, cujas composições foram retiradas da literatura, para detecção de LSD em amostras biológicas [36,66,69,70] : Para as leituras, utilizou-se da solução de padrão comercial de LSD diluído em acetonitrila e posteriormente dois conjuntos de soluções de variadas concentrações oriundas dessa, em uma série estaria diluída em metanol e água na proporção 1;1 v/v e a outra, em acetonitrila.…”

Section: Soluçõesunclassified

“…eletroquímica. [36,66] Analisando-se os cromatogramas obtidos, optou-se pela mudança para a coluna Gold Amino, em que seu caráter mais polar em relação à coluna C18 se mostrou favorável para a análise do LSD. A Figura 25 compila todas as primeiras tentativas realizadas para a determinação eletroquímica do LSD, em diferentes possibilidades, e a ausência de resposta para essas condições levaram a uma mudança na estratégia para o desenvolvimento de metodologias neste tipo de detector.…”

Section: Parâmetros De Validação Em Voltametria Cíclicaunclassified

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Estudo eletroanalítico e cromatográfico para a análise de LSD em química forense

Oiye¹

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AGRADECIMENTOSÀ minha família por me apoiar em cada decisão, a quem eu nunca saberei expressar minha gratidão por ter os pais e a irmã que tenho, e aos meus tios com quem sempre pude contar como meus segundos pais.Ao Akira por sempre estar junto, me ouvir, me ajudar, por toda a paciência em cada dia difícil que tive, por compartilhar cada conquista obtida, me dar forças a cada vez que estava cansada e por acreditar tanto em mim.Ao meu orientador, Prof. Dr. Marcelo Firmino de Oliveira (Marcelex), que muitas vezes assume um papel de conselheiro: pela confiança, pela honra de poder trabalhar junto, por cada aprendizado e que desde 2007 me apoia em tudo. Sem dúvida, a padwan aqui ainda tem muito a aprender com este mestre jedi.Ao Prof. Dr. Zeki Naal cujos conselhos foram valiosos, por todo o tempo que me deu atenção e me auxiliou enquanto o Marcelo esteve fora do Brasil, pelo exemplo de professor que é, e por ter participado da minha banca de qualificação. À Profª. Drª. Aline Bruni, que acompanha toda a minha trajetória desde a graduação, por estar sempre disposta a ajudar e pelas valiosas contribuições dadas no meu exame de qualificação.Ao Prof. Dr. Jesus Antônio Velho por todas as conversas que tivemos e por ser este exemplo de profissional a ser seguido.Ao Prof. Dr. Luiz A. Beraldo de Moraes (Beto) por estar sempre disposto a ajudar e compartilhar seu conhecimento.À banca de defesa, Prof. Dr. Leonardo L. Okumura e Prof. Dr. Bruno S. de Martinis pelas críticas construtivas dadas a este trabalho na etapa final deste mestrado.Aos grandes profissionais que o Departamento de Química tem -Mércia, Valdir e Eduardo -com quem sempre pude contar e cuja dedicação de cada um ao trabalho me faz admira-los. À Policia Científica de Ribeirão Preto, especialmente ao Ipólito pelo trabalho em equipe e constante troca de informações, além por sempre me receber tão bem no laboratório.Às professoras Dulce e Fátima por terem me acolhido e me ensinado mais sobre eletroanalítica na Universidade do Minho. Às pessoas que me receberam tão bem durante meus 40 dias e fizeram a diferença em cada um desses dias pela ótima companhia: professor Carlos, Rui, Carlos e especialmente à minha querida amiga Ângela.À Opencadd Adavanced Technology, pelo aprendizado, por ter dado a chance de ter convivido com tantos profissionais que mudaram a minha visão e ter proporcionado as grandes amizades que tenho comigo até hoje. À Nova Analítica, pela experiência como estágio, o que me deu a chance de me conhecer melhor e ter as grandes amigas e profissionais que independente da distância, estão sempre comigo.Ao IPT (Instituto de Pesquisas Tecnológicas): sem dúvida, o aprendizado no LRM me tornou uma profissional mais criteriosa, com conhecimentos que levarei comigo sempre. Toda a experiência que tive foi essencial para este mestrado e sem esquecer-se dos amigos feitos e da chefia: lembro-me de todas as reuniões que tivemos como lições que tirei para trabalhar cada vez melhor.À equipe (e não apenas grupo) do laboratório -GEEQFor -por todas as discussões científic...

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“…Surge assim, uma demanda em estudos que busquem quantificar o LSD em amostras através do sistema de CLAE [36] .…”

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Estudo eletroanalítico e cromatográfico para a análise de LSD em química forense

Oiye¹

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Separating the wheat from the chaff: Observations on the analysis of lysergamides LSD, MIPLA, and LAMPA

Brandt

Kavanagh

Westphal³

et al. 2021

Drug Testing and Analysis

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Lysergic acid diethylamide (LSD) is a potent psychoactive substance that has attracted great interest in clinical research. As the pharmacological exploration of LSD analogs continues to grow, some of those analogs have appeared on the street market. Given that LSD analogs are uncontrolled in many jurisdictions, it is important that these analogs be differentiated from LSD. This report presents the analysis of blotters found to contain the N-methyl-N-isopropyl isomer of LSD (MIPLA), and techniques to differentiate it from LSD and the N-methyl-N-propyl isomer (LAMPA) under routine conditions. Gas chromatography (GC)-solid phase infrared spectroscopy was particularly helpful. GC-electron ionization-tandem mass spectrometry of the m/z 72 iminium ion also provided sufficient information to distinguish the three isomers on mass spectral grounds alone, where chromatographic separation proved challenging. Derivatization with 2,2,2-trifluoro-N,N-bis (trimethylsilyl)acetamide (BSTFA) also led to improved GC separation. Liquid chromatography single quadrupole mass spectrometry (LC-Q-MS) and in-source collision-induced dissociation allowed for the differentiation between MIPLA and LAMPA based on distinct m/z 239 ion ratios when co-eluting. An alternative LC-MS/MS method improved the separation between all three lysergamides, but LSD was found to co-elute with iso-LSD. However, a comparison of ion ratios recorded for transitions at m/z 324.2 > 223.2 and m/z 324.2 > 208.2 facilitated their differentiation. The analysis of two blotters by LC-Q-MS revealed the presence of 180 and 186 μg MIPLA per blotter. These procedures may be used to avoid inadvertent misidentification of MIPLA or LAMPA as LSD.

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Structural analysis of an lysergic acid diethylamide (LSD) analogue N‐methyl‐N‐isopropyllysergamide (MiPLA): Insights from Rotamers in NMR spectra

Shoda,

Tsuji,

Kawamura

et al. 2023

Drug Testing and Analysis

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Lysergic acid diethylamide (LSD) is a hallucinogenic compound that binds to and activates the serotonin 2A receptor and is classified as a controlled narcotic in Japan. Recently, MiPLA, an N‐methyl‐N‐isopropyl derivative of LSD, has been detected in paper‐sheet products in several countries. This study focuses on the synthesis of MiPLA and includes a comprehensive analysis involving structural and liquid chromatography–mass spectrometry (LC‐MS). Particularly, MiPLA was synthesized in three‐steps starting from ergometrine maleate, which resulted in the formation of (8S)‐isomer, iso‐MiPLA, as a by‐product. The LC‐MS results showed that LSD, MiPLA, and iso‐MiPLA exhibited different retention times. Their chemical structures were determined using nuclear magnetic resonance spectroscopy, which revealed the presence of rotamers involving the N‐methyl‐N‐isopropyl groups of tertiary amides in MiPLA and iso‐MiPLA.

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Quantification of LSD in illicit samples by high performance liquid chromatography

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Estudo eletroanalítico e cromatográfico para a análise de LSD em química forense

Estudo eletroanalítico e cromatográfico para a análise de LSD em química forense

Separating the wheat from the chaff: Observations on the analysis of lysergamides LSD, MIPLA, and LAMPA

Structural analysis of an lysergic acid diethylamide (LSD) analogue N‐methyl‐N‐isopropyllysergamide (MiPLA): Insights from Rotamers in NMR spectra

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