Aditivos surfactantes são adicionados à gasolina automotiva com a finalidade de reduzir a formação de resíduos no motor, promovendo a limpeza do tanque e de todo o sistema de alimentação, até as válvulas de admissão do motor. Estava previsto para 1º de julho de 2017 a adição de aditivos detergentes dispersantes em toda a gasolina comercializada no território nacional (Resolução ANP nº 40/2013, ANP: Agência Nacional do Petróleo, Gás Natural e Biocombustíveis). Porém, em 29 de junho de 2017 a ANP, através da Resolução nº 684/2017, suspendeu a aditivação compulsória devido às dificuldades metodológicas e laboratoriais e a necessidade de reavaliar a sistemática de aditivação.. Desta forma, o desenvolvimento de um método para qualificar e quantificar aditivos é uma nova demanda. Para este estudo foram fornecidos pela ANP quatro aditivos identificados somente como G, T, W e Y, em função do segredo industrial que envolve suas composições. Inicialmente, os quatros aditivos foram estudados, entretanto, o aditivo Y não apresentou boa estabilidade. Desta forma, o trabalho foi focado nos demais aditivos. Primeiramente o método qualitativo foi desenvolvido por infusão direta em espectrômetro de massas com ionização eletrospray no modo positivo. Posteriormente, o método quantitativo foi desenvolvido por cromatografia líquida acoplada a espectrometria de massas sequencial (LC-ESI(+)-MS/MS). As curvas analíticas construídas apresentaram boa linearidade na faixa de trabalho estudada com coeficientes de determinação acima de 0,99. Foram analisadas 20 amostras de gasolina aditivadas coletadas em postos de combustíveis do Estado de São Paulo, nas quais foi possível diferenciar, de forma inequívoca, os três aditivos estudados além de quantificá-los em apenas 10 minutos de corrida. O tempo reduzido de análise proporciona alta produtividade e baixo consumo de solventes gerando menos resíduo para o ambiente. Palavras chaves: aditivos, gasolina, espectrometria de massas e cromatografia líquida.