Qualification d’un calorimètre à flux pour la caractérisation de matériaux de référence en enthalpie de fusion jusqu’à 1 000 °C

Abstract

Le Laboratoire commun de métrologie LNE-Cnam (LCM) a développé un moyen de référence en calorimétrie permettant des mesures précises d'enthalpie de fusion et de capacité thermique massique sur la plage de température [23 • C, 1 000 • C]. La solution métrologique retenue a été d'améliorer un calorimètre de type Calvet, et de mettre au point des procédures d'étalonnage et de mesure permettant d'atteindre des incertitudes de mesure suffisamment faibles pour la certification de matériaux de référence. Cet article décrit un système d'étalonnage fonctionnant à haute température qui a été spécifiquement conçu et intégré dans le calorimètre afin d'effectuer son étalonnage en énergie par substitution électrique. Ce système permet de réaliser successivement des étalonnages par effet Joule et des mesures d'enthalpie de fusion, sans modification des conditions expérimentales. Ce nouveau calorimètre de référence ainsi que la méthode de mesure associée ont été qualifiés en mesurant les enthalpies de fusion de métaux purs (indium, étain et argent). Les résultats obtenus sur ces trois matériaux métalliques sont en très bon accord avec les données obtenues par d'autres laboratoires nationaux de métrologie.