Recebido em 27/5/02; aceito em 10/12/02 POTENTIOMETRIC DETERMINATION OF CETYLPYRIDINIUM CHLORIDE IN ORAL DESINFECTANTS BY FLOW INJECTION ANALYSIS. The work describes a new procedure for cetylpyridinium chloride determination in oral disinfectants, based on a flow-injection system with potentiometric detection. The determination was based on the measurement of picrate concentration decrease as result of ion-pair reaction with the analyte present in the injected sample. In the optimised set-up the sample injection volume was kept at 400 µL and merged downstream with the reagent solution containing 1,0 x10-5 mol/L of picrate adjusted to pH 5.0 with citrate/citric acid buffer. The flow rate was fixed at 8 mL/min and the reactor length at 40 cm. The proposed procedure enables the determination of cetylpyridinium in the analytical range of 5,0x10-6 -7,5x10 -5 mol/L at a sampling rate of 60/h. The results for real samples had a precision better than 3% and were comparable to the labelled values.Keywords: potentiometry; oral disinfectants; FIA.
INTRODUÇÃOOs surfactantes catiónicos encontram uma grande aplicação em diversas indústrias destacando-se a química (pesticidas), papel, têx-til, plásticos e tintas. Além disso, são frequentemente usados na preparação de produtos de limpeza doméstica e de higiene pessoal 1 nomeadamente em desinfectantes bucais, pastas dentífricas, cremes de barbear, champôs e desodorizantes, por possuírem, para além de outras, propriedades anti-sépticas. É o caso do cloreto de cetilpiridinio, também designado por cloreto de hexadecilpiridinio que apresenta acção antimicrobiana, sobre bactérias gram negativas e que frequentemente é utilizado em fórmulas desinfectantes bucais. Embora sob o ponto de vista ambiental a sua determinação seja menos importante que a dos surfactantes aniónicos 2 é conveniente o seu controlo analítico nos produtos comerciais referidos. Para a determinação de surfactantes catiónicos são descritos diversos procedimentos baseados na utilização de métodos volumétricos 3,4 espectrofotométricos 5-7 , cromatográficos 8-10 , electroforese capilar 11,12 e potenciométricos [13][14][15][16][17][18][19][20][21][22][23][24][25] . Estes últimos, aplicados de forma geral à determinação indirecta de surfactantes catiónicos em soluções desinfectantes oferecem como vantagens a determinação rápida, a preparação simples das amostras, a elevada sensibilidade e um grau de selectividade que conduz à obtenção de resultados mais exactos 26,27 . O desempenho analítico dos eléctrodos selectivos de iões, poderá ainda ser incrementado recorrendo a métodos de fluxo contínuo, em particular à técnica Análise por Injecção em Fluxo (FIA). A eliminação da solução de referência interna dos eléctrodos tem possibilitado a sua construção com configuração tubular e incorporação em montagens FIA simples, fisicamente robustas, resultando em algumas situações a um aumento de reprodutibilidade das medidas 28 e da sensibilidade analítica (mV/dec) 29 e mais frequentemente a diminuição das interferências 30 . Estes aspe...