Process NMR spectrometry

Abstract

A review is presented, covering the many advantages of NMR in process applications including the possibility of standardless quantitative analysis. The technique may provide a useful alternative for quantitative monitoring of batch and continuous reactions but it will not be suitable for trace analysis

On‐Line Monitoring of Chemical Reactions by using Bench‐Top Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy

“…[6, 30,31] Then, by increasing the flow rate the signal gets shorter and the resolution poorer, but the repetition time between recorded NMR spectra can be shortened because excited spins are replaced by polarized ones. To determine the maximum flow rate (Q max ) that can be applied in our setup, we measured the resolution as a function of the flow rate (see Figure 3 a).…”

Uso da RMN como um sensor online em processos industriais

“…Como a RMN-DT usa campo magnético bem mais baixo (< 60 MHz) e menos homogêneo (largura de linha > 100 Hz) do que na RMN-TF, também tem sido chamada de RMN em baixo campo ou RMN em baixa resolução. 1 Por outro lado, a RMN-TF também tem sido chamada de RMN em alto campo (> 200 MHz) ou RMN em alta resolução (largura de linha < 1 Hz). Além da espectroscopia, a tomografia de RMN pulsada (TORMN) também tem sido empregada para análises online.…”

“…[1][2][3][4] Os métodos analíticos tradicionais em via úmida demandam tempo, trabalho e grande quantidade de solventes, além de destruírem a amostra. 5 Assim, métodos espectroscópicos como a espectroscopia na região do infravermelho próximo (NIR) e RMN, que são rápidos e não destrutivos, vêm sendo cada vez mais utilizados em análises químicas estáticas e online em processos industriais.…”

“…9 No modo offline, as amostras dos produtos a serem analisados são retiradas da linha de produção e enviadas ao laboratório de controle de qualidade. 1 Além dessas aplicações offline, a RMN em geral e, principalmente, a RMN-DT tem grande potencial para ser incorporada aos processos produtivos no modo online. Nesse modo as amostras (ou todos os produtos) são analisadas diretamente na linha de produção, com as amostras sendo levadas ao sensor de RMN por tubulações (líquidos) ou por esteiras (sólidos).…”

“…12 O fluxo, sob a força da gravidade, foi controlado a 100 g por hora. Com os espectros de hidrogênio obtidos com um aparelho de onda contínua de 16 MHz para 1 H, conseguiram distinguir entre os sinais derivados dos hidrogênios do material sólido (carvão) e dos hidrogênios presentes na água associada a esse material. Mediram a variação de umidade de 0 a 14% com precisão de ± 1%.…”