Process Analytical Chemistry for Spectroscopists

Hassell, D. Christian; Bowman, Elizabeth

doi:10.1366/0003702981942320

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“…The use of vibrational spectroscopy, such as near-infrared (NIR) and Raman spectroscopy for monitoring chemical reactions or other unit operations, are the most mature of these. [12][13][14] Noninvasive measurements for these processes can now be performed through the use of fiber optics. Several literature examples of process analytical chemistry and process monitoring using NIR spectroscopy to obtain both qualitative [15][16][17] and quantitative 8,[18][19][20] analytical information have been reported.…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

Quantitative analysis of film coating in a pan coater based on in-line sensor measurements

et al. 2005

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A method was developed that enables in-line analysis of film coating thickness on tablets during a pan coating operation. Real-time measurements were made using a diffusereflectance near-infrared (NIR) probe positioned inside the pan during the coating operation. Real-time spectra of replicate batches were used for modeling film growth. Univariate analysis provided a simple method for in-line monitoring of the coating process using NIR data. An empirical geometric 2-vector volumetric growth model was developed, which accounts for differential growth on the face and band regions of biconvex tablets. The thickness of the film coat was determined by monitoring the decrease of absorption bands characteristic of a component of the tablet core and monitoring the increase of bands characteristic of a component in the coating material. There was good correlation between values estimated from the NIR data and the measured tablet volumetric growth. In-line measurements allow the coating process to be stopped when a predetermined tablet coating thickness is achieved.

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Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

Quantitative analysis of film coating in a pan coater based on in-line sensor measurements

et al. 2005

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“…The utilization for control strategies of analytical information obtained makes process analytical chemistry an essential integral part of process engineering and control systems. Process analytical methods may be classified as either off-line, at-line ( Figure 5.1 a), on-line ( Figure 5.1 b), or in-line ( Figure 5.1 c) techniques with respect to sampling, sample transport, and analysis itself according to the distinctive features listed in Table 5.1 [1]. There is no clear-cut line between the different classes.…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

On‐line Monitoring of Polymerization and Cure

Hergeth¹

1999

Sensors Update

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“…No entanto, o desenvolvimento de colunas capilares com maior número de pratos teóricos, associado à programação de escalas de temperatura, tem contribuído para métodos mais rápidos e, conseqüentemente, para mudança destes sistemas. Os detectores mais empregados em GC para processos são de condutividade térmica, de ionização em chama, captura de elétrons e fotometria de chama, sendo que dentre estes, o detector de condutividade térmica é o mais empregado, devido a sua simplicidade 11 . Um importante sistema de detecção em GC provém da hifenação com a espectrometria de massas (MS) proporcionando maior resolução de sinal e permitindo medidas em sistemas complexos.…”

Section: Técnicas De Separaçãounclassified

“…No entanto, o seu uso em processos fica restringido pela dificuldade da etapa de introdução da amostra. O tempo de vida útil não muito elevado das colunas cromatográficas, associado a um elevado custo de manutenção e implementação, a restrição para sistemas líquidos e o tempo de análise são os principais problemas desta técnica 11 .…”

Section: Técnicas De Separaçãounclassified

Química Analítica de Processos

Trevisan¹,

Poppi²

2006

Quím. Nova

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Recebido em 31/3/05; aceito em 18/11/05; publicado na web em 18/5/06 PROCESS ANALYTICAL CHEMISTRY. Process Analytical Chemistry (PAC) is an important and growing area in analytical chemistry, that has received little attention in academic centers devoted to the gathering of knowledge and to optimization of chemical processes. PAC is an area devoted to optimization and knowledge acquisition of chemical processes, to reducing costs and wastes and to making an important contribution to sustainable development. The main aim of this review is to present to the Brazilian community the development and state of the art of PAC, discussing concepts, analytical techniques currently employed in the industry and some applications.Keywords: process analytical technology; process control; real-time monitoring. INTRODUÇÃOApesar de ser uma das áreas que tem apresentado grande crescimento nos últimos 20 anos, a Química Analítica de Processos ("Process Analytical Chemistry" -PAC) tem ocupado um papel pouco relevante nos programas acadêmicos de graduação e pós-graduação 1 . Um centro pioneiro no desenvolvimento da PAC, é o "Center for Process Analytical Chemistry" (CPAC) 2,3 , situado na Universidade de Washington -Seattle, que produziu aplicações clássicas na área, como a medida de octanagem em gasolinas utilizando espectroscopia no infravermelho próximo 4 .Inicialmente, Kowalski e colaboradores 5 propuseram que a PAC deveria ser considerada como uma sub-disciplina da Química Analí-tica. No entanto, a tendência atual é considerar a PAC como um ramo da Tecnologia Analítica de Processos ("Process Analytical Technology" -PAT) 6 , uma área mais ampla que envolve tanto determinações químicas como físicas (análises reológicas, de superfíci-es, etc), além de conceitos específicos, como instrumentação, amostragem, transporte de amostra, comunicação com controladores, administração de projetos, quimiometria e engenharia de fluxo 1 .Existe uma grande diferença entre a PAC e a Química Analítica Instrumental ministrada nos programas de graduação. Embora os equipamentos sejam basicamente os mesmos, nas análises tradicionais ou acadêmicas a precisão é usualmente priorizada, seguida de custo e tempo de medição. Já em processos industriais, o tempo é em geral, o parâ-metro de maior importância, estando logo a seguir custo e precisão 1 .Nas análises laboratoriais, as amostras são manipuladas sob condições rígidas de controle e podem ser pré-tratadas para promover um aumento na seletividade e/ou sensibilidade. Além disso, os instrumentos não ficam expostos a ambientes ou amostras corrosivas, possibilitando o emprego de técnicas analíticas clássicas. Muitas medidas em laboratórios analíticos são utilizadas apenas para assegurar a qualidade do produto, mas não controlar o processo. Medidas de controle de qualidade determinam somente a aceitabilidade ou não de um produto, não reduzindo custos na sua elaboração, já que a informação é geralmente obtida após o térmi-no do processo.Sensores de processos, aqui definidos como dispositivos analíti-cos implem...

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Process Analytical Chemistry for Spectroscopists

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Quantitative analysis of film coating in a pan coater based on in-line sensor measurements

Quantitative analysis of film coating in a pan coater based on in-line sensor measurements

On‐line Monitoring of Polymerization and Cure

Química Analítica de Processos

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