In this study, the effect of parameters such as treatment time, temperature, amount of catalyst and the NaBH 4 concentration were investigated on the catalytic activity of Co-B catalyst synthesized in methanol and the optimum conditions were determined. The maximum hydrogen generation rate was found as 2200 mLH 2 / min.g.catalyst for Co-B catalyst synthesized in methanol while 600 mLH 2 /min.g.catalyst was found for Co-B catalyst synthesized in water. The activation energy was found as 34.694 kJ /mol for Co-B catalyst prepared in methanol. Consequently, our results suggest that the cold plasma treatment with different conditions can be used as a promising technique to enhance the catalytic activity of Co-B catalyst prepared in the methanol.Keywords: Co-B catalyst, cold plasma treatment, methanol, sodium borohydride.ÖZET: Bu çalışmada, metanol içinde sentezlenen Co-B katalizörünün etkinliğini arttırmak için alternatif bir yöntem olarak soğuk bir plazma yöntemi seçilmiştir. Işlem süresi, sıcaklık, katalizör miktarı ve NaBH 4 konsantrasyonları gibi parametrelerin Co-B katalizörün katalitik aktivitesi üzerindeki etkisi araştırılmış ve optimum koşullar belirlenmiştir. Maksimum hidrojen üretim oranı, metanolde sentezlenen Co-B katalizörü için 2200 mLH 2 / min.g.katalizör olarak bulunurken, suda sentezlenen Co-B katalizörü için 600 mLH 2 /min.g. katalizör olarak bulunmuştur. Metanolde hazırlanan Co-B katalizörü için aktivasyon enerjisi 34.694 kJ/mol olarak belirlenmiştir. Sonuç olarak, sonuçlarımız, farklı koşullardaki soğuk plazma işleminin, metanolde hazırlanan Co-B katalizörünün katalitik aktivitesini arttırmak için umut verici bir teknik olarak kullanılabileceğini göstermektedir.Anahtar Kelimeler: Co-B katalizörü, soğuk plazma işlemi, methanol, sodyum borhidrür.