1994
DOI: 10.1055/s-1994-22901
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Preparation ofN-Tosylaldimines

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“…[15,16] 、N-甲基吲哚 [17] 、N-叔丁基亚磺 酰基脯氨酰胺(L) [10] (所用到的脯氨酸和叔丁基亚磺酰胺 都为消旋化合物)均按文献方法合成. 143.98, 136.65, 128.69, 128.19, 127.05, 126.10, 123.58, 121.88, 119.90, 119.66, 119.20, 111.01, 40.17. 3.2.3 产物 3a~3r 的合成 N 2 保护下, 向 25 mL 的反应管中加入 Cu(OTf) 2 (0.018 g, 0.5 mmol)、 L (0.016 g, 0.0075 mmol)、 CH 2 Cl 2 (3 mL), 室温下搅拌反应 2 h. 随后待温度降至 0 ℃, 将吲 哚类化合物 1 (2.5 mmol)和 N-磺酰醛亚胺 2 (0.5 mmol) 的 CH 2 Cl 2 (2 mL)溶液用注射器注入反应管中, 薄层色 谱监测至 2 转化完全, 通常需要 3~18 h. 反应液直接用 饱和食盐水(10 mL×2)洗涤, 有机相用无水 Na 2 SO 4 干 燥, 粗产物由柱层析纯化(硅胶, V 石油醚∶V 乙酸乙酯=10∶1) 得到化合物 3a~3r.…”
Section: N-亚磺酰胺与其他基团产生的一个具有氢键给予体的unclassified
“…[15,16] 、N-甲基吲哚 [17] 、N-叔丁基亚磺 酰基脯氨酰胺(L) [10] (所用到的脯氨酸和叔丁基亚磺酰胺 都为消旋化合物)均按文献方法合成. 143.98, 136.65, 128.69, 128.19, 127.05, 126.10, 123.58, 121.88, 119.90, 119.66, 119.20, 111.01, 40.17. 3.2.3 产物 3a~3r 的合成 N 2 保护下, 向 25 mL 的反应管中加入 Cu(OTf) 2 (0.018 g, 0.5 mmol)、 L (0.016 g, 0.0075 mmol)、 CH 2 Cl 2 (3 mL), 室温下搅拌反应 2 h. 随后待温度降至 0 ℃, 将吲 哚类化合物 1 (2.5 mmol)和 N-磺酰醛亚胺 2 (0.5 mmol) 的 CH 2 Cl 2 (2 mL)溶液用注射器注入反应管中, 薄层色 谱监测至 2 转化完全, 通常需要 3~18 h. 反应液直接用 饱和食盐水(10 mL×2)洗涤, 有机相用无水 Na 2 SO 4 干 燥, 粗产物由柱层析纯化(硅胶, V 石油醚∶V 乙酸乙酯=10∶1) 得到化合物 3a~3r.…”
Section: N-亚磺酰胺与其他基团产生的一个具有氢键给予体的unclassified
“…N-Sulfonated imines 1 were prepared according to the literature. [16] Commercially obtained reagents were used without further purification. All reactions were monitored by TLC with Huanghai GF 254 silica gel coated plates.…”
Section: Experimental Section General Remarksmentioning
confidence: 99%
“…Co. and used without purification. All N-tosyl imines [7] and (E)-propenyl phenyl ketone [8] were prepared according to the literature. Infrared spectra were measured on a Perkin-Elmer 983 spectrometer.…”
Section: Experimental Section General Remarksmentioning
confidence: 99%