"Preparação, caracterização e certificação de materiais de referência isotópicos de urânio"

Abstract

This work describes the preparation, characterization and certification of a set of uranium isotope reference materials ranging from 0.5 to 20.0 % of 235 U in mass. The most important concepts of metrology in chemical measurements were applied so that the certified quantities in these materials could be directly traceable to the International System of Units (SI). As a consequence of this approach, these materials can be used in the instruments calibration, estimation of measurement uncertainty, method validation, assessment of performance of analysts, quality control routines and interlaboratory comparison programmes. The most advanced methods and techniques in mass spectrometry, that is, gas source mass spectrometry (GSMS), thermal ionisation mass spectrometry (TIMS) and inductively coupled plasma mass spectrometry (ICPMS) were investigated to identify which are the dominant components in the uncertainty and to quantify its contribution to the final value of the measurement uncertainty of the isotopic ratio. The results obtained were then compared to verify which are the methods and techniques associated to the lowest measurement uncertainty values. The isotope amount ratio n(235 U)/n(238 U) was certified in the materials produced to expanded uncertainties ranging from 0.02 to 0.10 % and the ratios n(234 U)/n(238 U) and n(236 U)/n(238 U), to uncertainties ranging from 0.03 to 2.20 %. These values fully comply to the requirements of the isotopic characterization of nuclear fuel as well as the analysis of environmental samples for nuclear safeguards. n(236 U)/n(238 U 5.3 Certificação dos materiais de referência isotópicos 5.3.1 Valores certificados de razão isotópica 5.3.2 Valores certificados de fração molar, fração mássica e massa molar 5.4 Acondicionamento dos materiais de referência isotópicos 5.5 Estabilidade dos materiais de referência isotópicos 5.6 Homogeneidade dos materiais de referência isotópicos 5.7 Certificados dos materiais de referência isotópicos de urânio 6 CONCLUSÕES APÊNDICES Certificados dos materiais de referência isotópicos Procedimento de análise razão isotópica pela técnica de GSMS Procedimento de análise razão isotópica pela técnica de TIMS por meio do método tradicional Procedimento de analise razão isotópica pela técnica de TIMS por meio do método da evaporacao total da amostra

Preparo, caracterização e uso de um material de referência para ensaios de proficiência para determinação de metais em tecido de peixe in natura

“…Dentre os métodos analíticos atualmente empregados para a análise de metais em amostras biológicas, as mais utilizadas são: a espectrometria de absorção atômica (AAS) com chama, vapor frio, geração de hidretos e forno de gráfite, a espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS), a espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICPOES), ativação por nêutrons (NAA), a emissão de raios-X induzida por partículas (PIXE) (Giné, 1999;Skoog et al, 2006;Oliveira, 2006;Becker, 2007;Ulrich, 2011).…”

“…A Espectrometria de Absorção Atômica (AAS-Atomic Absortion Espectrometry) é uma técnica espectroanalítica para determinação quantitativa de elementos, cujo princípio envolve a medida da absorção da intensidade da radiação eletromagnética proveniente de uma fonte de luz, por átomos livres no estado gasosos (estado fundamental) (Welz & Sperling, 2005 (Giné, 1999;Oliveira, 2006;Becker, 2007 (Shibuya, 1999).…”

“…, além de identificar íons de elementos, compostos simples e moléculas muito complexas, como biopolimeros de alto peso molecular, analisar misturas de substâncias sólidas, líquidas e gasosas, mesmo em presença de matrizes complexas (Giné, 1999;Oliveira 2006;Becker, 2007).…”

“…Em se tratando de análises inorgânicas, a detecção de isótopos permite a determinação da composição elementar e isotópica, constituindo-se em ferramenta sensível para áreas clínica, geoquímica, paleoambiental, hidrológica, agronômica e de alimentos (Giné, 1999;Oliveira, 2006;Becker, 2007).…”

Estudo sobre a determinação de antimônio em amostras ambientais pelo método de análise por ativação com nêutrons. validação da metodologia e determinação da incerteza da medição

“…Validar um método analítico significa, então, realizar uma série de testes para conhecer suas principais características e com estes dados poder-se avaliar se o método pode ou não gerar resultados analíticos coerentes com a meta de incerteza proposta (Oliveira Junior, 2006).…”