Preconcentration of trace metals using chelating groups immobilized via silylation

Leyden, Donald E.; Luttrell, G. Howard.

doi:10.1021/ac60359a056

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“…2). Use of APS samples under their protonated form was preferred over the unprotonated amine function (even if Hg II is liable to form immobilized complexes on silica materials grafted with amine groups [8]), because APS are much more stable in acidic medium than at higher pH where base-catalyzed solubilization of the material is known to occur [53,54].…”

Section: Access Rate To the Binding Sites ± Influence Of Speciationmentioning

confidence: 99%

Grafted Silicas in Electroanalysis: Amorphous Versus Ordered Mesoporous Materials

et al. 2003

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This work reports the enhanced response of electrodes modified with ordered mesoporous silica-based materials, as compared to corresponding amorphous materials, in case of open-circuit accumulation and voltammetric detection of a target analyte. Several porous silica samples grafted with either thiol or ammonium groups, displaying high surface areas with various structural characteristics and different pore sizes, have been examined with respect to their ability to concentrate Hg II species. Better accessibility to the binding sites and faster diffusion processes in the interior of grafted silicas have been observed for the ordered samples prepared by micelle-templating because they contain channels of regular size, which are less tortuous than the irregular pore systems in amorphous materials. When applied in electrochemical detection of Hg II after preconcentration, the ordered solids gave rise to voltammetric signals higher by more than one order of magnitude in comparison to the amorphous organically-modified silicas. This rather new class of materials, which can be easily produced as ordered organic-inorganic hybrids, is expected to improve the performance of silica-modified electrodes in various fields of electroanalysis.

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Section: Access Rate To the Binding Sites ± Influence Of Speciationmentioning

confidence: 99%

Grafted Silicas in Electroanalysis: Amorphous Versus Ordered Mesoporous Materials

et al. 2003

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“…Para a reação do cátion, na forma MX 2 com a superfície imobilizada em suspensão, Sup, em um determinado solvente, podemos escrever: O avanço dos aspectos sintéticos possibilitou a incorporação de uma variedade de moléculas no arcabouço da estrutura inorgânica polimérica da sílica, contendo diversos centros bási-cos em suas estruturas, no que resultou uma condição de uso destas superfícies como agentes quelantes . Nestas matrizes, as espécies químicas responsáveis pela adsorção de metais apresentam nitrogênio [76][77][78][79][80][81][82][83][84][85][86][87][88] , oxigênio [89][90][91][92][93][94][95][96][97][98][99] , ou enxofre [100][101][102][103][104][105][106][107][108][109][110][111][112][113][114] , como áto-mo doador.…”

Section: Figura 6 Esquema Da Conformação Da Molécula De Aminopropiltunclassified

O uso de sílica gel organofuncionalizada como agente sequestrante para metais

Airoldi¹,

Farias²

2000

Quím. Nova

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REVISÃO INTRODUÇÃOA sílica gel é um típico exemplo de polímero inorgânico que apresenta em sua composição grupos siloxanos, Si-O-Si, em seu interior e tem vasta população de grupos silanóis, Si-OH, cobrindo toda a sua superfície 1 . A desigual distribuição de densidade eletrônica nesses últimos grupos, faz com que os mesmos manifestem um comportamento ácido, que é conhecido como ácido de Brφnsted. Desta forma, os sítios ácidos são os responsáveis pelo controle da reatividade que ocorre na superfície da sílica. Estes centros ácidos se distribuem aleatoriamente na superfície e dependendo da maneira como os grupos silanóis encontram-se dispostos, são denominados como vicinais, isolados ou geminais 1 . Uma representação simples destes três tipos de silanóis pode ser vista na Figura 1. Várias são as formas estruturais sob as quais este polímero inorgânico pode ser isolado. Porém, a estishovita 2-4 é a única forma polimórfica não patogênica. para tal determinação, porém, o valor de 5,0 OH/nm 2 é considerado como uma constante físico-química da sílica 6 , cujo valor também foi confirmado bem recentemente por termogravimetria 7 . Uma representação esquemática da distribuição aleatória de grupos silanóis na superfície unitária pode ser vista na Figura 2.*e-mail airoldi@iqm.unicamp.br Figura 1. Esquema dos tipos de grupos silanóis normalmente encontrados na superfície da sílica gel. O átomo central é o silício, ligados aos grupos silanóis.A presença dos grupos silanóis na superfície da sílica 5 foi detectatada pela primeira vez em 1936. Desde então, muitos estudos foram desenvolvidos e de maneira crescente, com o intuito de se calcular o número destes grupos, representado por α OH , que normalmente é expresso por unidade de área superficial em nm 2 . Para tanto, várias foram as técnicas empregadas Como os sítios ácidos de Brφnsted 8 respondem pela reatividade da sílica, é desejável que os silanóis estejam livres de possíveis interações antes de se efetuar quaisquer reações. Neste sentido, uma operação importante consiste na ativação da superfície da sílica mediante aquecimento, a fim de retirar as moléculas de água fisissorvidas. Porém, cuidados devem ser tomados porque, temperaturas acima de 200°C, acarretam a condensação dos grupos silanóis, produzindo água, com consequente desidratação da sílica 9-13 , tornando-a assim pouco reativa. O processo de desidratação da superfície da sílica, resultando na formação de grupo siloxano é representado na Figura 3.

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“…Os suportes poliméricos contendo grupos ditiocarbamato são obtidos pela reação entre o grupo amino do suporte e dissulfeto de carbono em meio básico. Entretanto o rendimento da reação é baixo, já que somente 25 a 30% dos grupos amino são convertidos em complexante [67][68][69][70][71][72][73] . Por formar complexos muito estáveis, este baixo rendimento não compromete a capacidade desses suportes.…”

Section: Revisão Bibliográficaunclassified

“…Os íons chumbo II normalmente apresentam melhor retenção na faixa de pH entre 5 e 6 72 . A principal desvantagem destes suportes, além da baixa seletividade e da possível reação com cátions oxidantes 68 , é sua decomposição em meio ácido gerando um grupo amino e dissulfeto de carbono, o que faz com que, na etapa de eluição, a resina perca sua capacidade e tenha que ser novamente funcionalizada para reutilização 72 . Resinas contendo grupos derivados da tiouréia também vêm sendo estudadas, porém não sofrem reações de coordenação com chumbo II 71,72,74 .…”

Section: Revisão Bibliográficaunclassified

Resinas poliméricas para separação e pré-concentração de chumbo

et al. 2004

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Recebido em 21/5/03; aceito em 5/2/04; publicado na web em 17/6/04 POLYMER RESINS FOR LEAD SEPARATION AND PRECONCENTRATION. This article gives an overview of polymer materials used for lead separation and preconcentration. Different kinds of polymer resins, commercial or not, are cited as well as the most used functional groups attached to polymer backbones. The synthesis of these resins and conditions of lead adsorption and elution are remarked. The influence of the porous structure of the polymer on the resines performance is described as well as the use of spacer arms.Keywords: polymer resins; lead; separation. INTRODUÇÃOA discussão em torno de problemas ambientais tem sido uma preocupação constante em diversos segmentos da sociedade mundial, seja por parte de organizações governamentais e não-governamentais, pesquisadores de diferentes áreas da ciência ou até mesmo pelo setor industrial, que vem sendo intensamente cobrado no sentido de adaptar seus processos para sistemas ambientalmente mais compatívieis e seguros.A contaminação por metais pesados é um dos problemas ambientais mais preocupantes. Isso se deve à complexidade dos fatores envolvidos, já que o comportamento e a toxicidade de um elemento irão depender do ambiente em que este se encontre. Diferentes espécies do metal podem ser formadas em função do meio e apresentar mobilidade e biodisponibilidade particulares, que dificultarão a previsão do impacto de sua presença naquele ambiente. Alguns sistemas, como as lagoas, são capazes de absorver e imobilizar os poluentes, fazendo com que os efeitos da contaminação sejam retardados. Conseqüentemente, quando se manifestam, tais efeitos já não são mais associados com a causa em função da defasagem de tempo. Portanto, o conhecimento do sistema ambiental é de fundamental importância para o entendimento do processo de contaminação por metais pesados 1,2 . Dentre os principais elementos contaminantes, o chumbo é considerado um dos poluentes mais perigosos, mesmo quando a fonte de contaminação não é muito expressiva. Tal perigo se deve à alta toxicidade que pequenas quantidades deste metal oferecem, sendo responsáveis por sérios riscos para o ambiente 3 . A contaminação por chumbo é provocada pelos vários usos deste metal e de seus compostos, resumidos na Tabela 1.No Brasil, uma das maiores fontes de contaminação por chumbo é a utilização de encanamentos domésticos à base de chumbo para distribuição de água. Apesar da proibição atual deste metal para confecção de tubos, muitas construções antigas ainda mantêm seu sistema de encanamento original, normalmente deteriorado em função do longo tempo de exposição à água.Em sistemas hidroviários, a contaminação ocorre pela queima de combustível contendo chumbo 2 . Nos Estados Unidos da América, a maior preocupação é com as casas antigas cuja pintura tem como base tintas contendo pigmentos à base de chumbo, hoje proibidas. Acredita-se que o pó da tinta, liberado por abrasão e pelo desgaste natural do filme, seja a maior fonte de contaminação por esse metal 3,7 . As formas...

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Preconcentration of trace metals using chelating groups immobilized via silylation

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Grafted Silicas in Electroanalysis: Amorphous Versus Ordered Mesoporous Materials

Grafted Silicas in Electroanalysis: Amorphous Versus Ordered Mesoporous Materials

O uso de sílica gel organofuncionalizada como agente sequestrante para metais

Resinas poliméricas para separação e pré-concentração de chumbo

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