Practical considerations in the study of main-chain thermotropic liquid-crystalline polymers by vibrational microscopy

Ellis, Gary; Gómez, Martha Isabel; Cavazzini, Marco

doi:10.1051/analusis:2000280022

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“…Los espectros IR y Raman convencionales fueron registrados en un sistema Perkin-Elmer Spectrum GX2000 FT-IR y 2000R FT-Raman, respectivamente, utilizando una resolución espectral de 4 cm -1 [10]. Las medidas por microscopia IR fueron realizadas en un microscopio Perkin-Elmer i-Series IMAGE con detector MCT acoplado al espectrómetro GX2000 (denominado sistema M1) [10], y un Perkin-Elmer Spectrum Spotlight 300 [11] incorporando un detector bidimensional, acoplado a un espectrómetro FT-IR Spectrum One (sistema M2).…”

Section: Técnicas Experimentalesunclassified

“…Las medidas por microscopia IR fueron realizadas en un microscopio Perkin-Elmer i-Series IMAGE con detector MCT acoplado al espectrómetro GX2000 (denominado sistema M1) [10], y un Perkin-Elmer Spectrum Spotlight 300 [11] incorporando un detector bidimensional, acoplado a un espectrómetro FT-IR Spectrum One (sistema M2). Ambos equipos poseen plataformas digitales programables a través del software de control que permite obtener mapas espectroscópicos bidimensionales, y polarizadores visibles para distinguir entre las esferulitas en iPP cristalino, como en un microscopio óptico de luz polarizada.…”

Section: Técnicas Experimentalesunclassified

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Caracterización de la heterogeneidad estructural en polipropileno polimórfico mediante espectroscopia vibracional: microscopia IR y Raman

Ellis¹,

Marco²,

Gómez³

et al. 2004

Bol. Soc. Esp. Ceram. Vidr.

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Una serie de muestras polimórficas de polipropileno isotáctico, obtenidos por nucleación selectiva, fueron estudiadas mediante espectroscopia vibracional. Se observó una correlación entre los espectros obtenidos y el parámetro de Turner-Jones, característico de la fracción del polimorfo β. Se evaluaron aspectos de la heterogeneidad estructural utilizando técnicas de mapeo con microscopia IR, microscopia Raman confocal, microscopia IR con radiación sincrotrón y microscopia IR de imagen. Palabras clave: polipropileno, polimorfismo, heterogeneidad, microscopia vibracional, IR, RamanCaracterization of structural heterogeneity in polymorphic polypropylene by vibrational spectroscopy: IR and Raman microscopy A series of polymorphic samples of isotactic polypropylene, obtained via selective nucleation, were studied by vibrational spectroscopy. A correlation was observed between the spectra obtained and the Turner-Jones parameter, characteristic of the fraction of the β polymorph. Aspects of the structural heterogeneity in the samples were evaluated using mapping techniques with IR micrsocopy, confocal Raman microscopy, synchrotron IR microscopy and IR imaging microscopy. Keywords: polypropylene, polymorphism, heterogeneity, vibrational microscopy, IR, Raman INTRODUCCIÓNEn la actualidad existe un gran interés en el diseño de materiales poliméricos basados en polipropileno isotáctico, iPP, particularmente dirigido hacía su comportamiento de cristalización y los fenómenos de nucleación, así como su correlación con propiedades mecánicas, ópticas y superficiales de gran importancia tecnológica. Es conocido que el iPP cristaliza en cuatro polimorfos diferentes, siendo la modificación monoclínica (α) la predominante, la cual se genera en las condiciones convencionales de proceso. Sin embargo, la aparición conjunta con la modificación trigonal (β) es frecuente, provocando cambios importantes en las propiedades físicas del material [1]. Se han descrito diferentes estrategias para alcanzar altas concentraciones de la forma β en el iPP. Recientemente se han desarrollado agentes nucleantes específicos inductores de este polimorfo con el fin de diseñar tanto las propiedades ópticas como mecánicas del polímero. En este sentido, la caracterización de iPP polimórfico es fundamental, lo que habitualmente se realiza mediante calorimetría diferencial de barrido (DSC), microscopia óptica de luz polarizada (POM), y difracción de rayos-X (WAXD). Esta última técnica es fundamental para la determinación del contenido β en iPP, y para este fin, desde hace más de 40 años se emplea el parámetro k desarrollado por Turner-Jones [2]. Recientemente el estudio por espectroscopia vibracional de muestras de iPP con altos contenidos en la modificación trigonal ha permitido diferenciar entre los polimorfos α y β utilizando la microscopia IR [3]. Con el fin de comprobar el potencial de la espectroscopia vibracional para el estudio de iPP polimórfico, se han examinado una serie de muestras polimórficas de iPP, utilizando técnicas de microscopia vibracional...

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Section: Técnicas Experimentalesunclassified

Caracterización de la heterogeneidad estructural en polipropileno polimórfico mediante espectroscopia vibracional: microscopia IR y Raman

Ellis¹,

Marco²,

Gómez³

et al. 2004

Bol. Soc. Esp. Ceram. Vidr.

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“…The poor mass loadability, and the correspondingly large detection limits are generally considered as the Achilles' heel of analytical laboratory-on-a-chip devices [1,2]. This holds especially for shear-driven chromatography (SDC), a recently introduced alternative [3][4][5] for the customary used pressure-and electrically-driven chromatographic separation methods, and allowing to achieve large gains in separation resolution and speed, provided the technique is carried out in flat-rectangular channels with a thickness of the order of 0.1-2 m. The SDC principle is based on the use of channels which are divided into two, non-sealed and independently moving parts.…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

Porous silicon as a stationary phase for shear-driven chromatography

Clicq

Tjerkstra

Gardeniers

et al. 2004

Journal of Chromatography A

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“…Material defects leading to deteriorated fatigue behaviour can be revealed [17], besides, surface characteristics and the effect of coating processes can also be monitored [18,19]. Due to the sharp and selective Raman peaks, crystallinity and solid state characteristics can be investigated with good efficiency [9,20]. Raman chemical imaging of polymers is becoming especially popular in the field of pharmaceuticals [21,22].…”

mentioning

confidence: 99%

Analysis of car shredder polymer waste with Raman mapping and chemometrics

Vajna

Bodzay

Toldy

et al. 2012

Express Polym. Lett.

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A novel evaluation method was developed for Raman microscopic quantitative characterization of polymer waste. Car shredder polymer waste was divided into different density fractions by magnetic density separation (MDS) technique, and each fraction was investigated by Raman mapping, which is capable of detecting the components being present even in low concentration. The only method available for evaluation of the mapping results was earlier to assign each pixel to a component visually and to count the number of different polymers on the Raman map. An automated method is proposed here for pixel classification, which helps to detect the different polymers present and enables rapid assignment of each pixel to the appropriate polymer. Six chemometric methods were tested to provide a basis for the pixel classification, among which multivariate curve resolution-alternating least squares (MCR-ALS) provided the best results. The MCR-ALS based pixel identification method was then used for the quantitative characterization of each waste density fraction, where it was found that the automated method yields accurate results in a very short time, as opposed to manual pixel counting method which may take hours of human work per dataset

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Practical considerations in the study of main-chain thermotropic liquid-crystalline polymers by vibrational microscopy

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Caracterización de la heterogeneidad estructural en polipropileno polimórfico mediante espectroscopia vibracional: microscopia IR y Raman

Caracterización de la heterogeneidad estructural en polipropileno polimórfico mediante espectroscopia vibracional: microscopia IR y Raman

Porous silicon as a stationary phase for shear-driven chromatography

Analysis of car shredder polymer waste with Raman mapping and chemometrics

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