Potentiometric determination of total nitrogen in soils by flow injection analysis with a gas-diffusion unit

Abstract

A flow injection analysis (FIA) system incorporating a gas-diffusion unit and a potentiometric detector was developed for the determination of total nitrogen in soil digests. The solutions obtained from the Kjeldahl digestion of the soil samples were injected in the FIA system where ammonium was converted into ammonia. This gas diffused through a gas-permeable membrane to a buffer acceptor stream, allowing the separation of the gas from the rest of the sample. Once in contact with the buffer solution, ammonia was reconverted into ammonium and finally led to a tubular ammonium ion-selective electrode constructed for this purpose. The potentiometric detector is a PVC tubular selective electrode without inner reference solution, and with the sensor system composed of monactin in Tris (2-ethylhexyl) phosphate. Good agreement was obtained between the results provided with the developed FIA system and those from the classical Kjeldahl distillation/titration step, with relative deviations between the 2 methods always < 5%. A sampling rate of 80 determinations/h was achieved with good reproducibility for consecutive injections of soil digests (coefficients of variation < 3%).

Detectores potenciométricos para sistemas de análise por injecção em fluxo, evolução e aplicação

“…Os vinhos têm sido das matrizes mais visadas, com a avaliação dos teores em açucares redutores 193 , potássio livre e total 232 , SO 2 livre e total 23,110,246 , cloretos 81,111,310 e glicerol e 2,3-butanodiol 320 . A área ambiental, devido ao crescente interesse pelas questões relacionadas com a qualidade do meio físico e saúde públi-ca, tem registado um aumento significativo de solicitações para proceder a análises químicas de solos e ar, representando cerca de 8% da totalidade das publicações 38,62,66,76,122,126,138,188,220,306 ( Fig. 4).…”

“…4). Numa perspectiva ambiental, o controlo analítico da composição dos solos, com determinação de nitrato e potássio 66 , cloreto 76 , pH 138 , nitrato 188 e brometo 306 , tem assumindo uma elevada importância, dado que a eventual presença de espécies contaminantes, provenientes de produtos químicos utilizados na agricultura ou resíduos industriais, poder vir a ser absorvida pelas plantas ou lixiviado para águas superficiais ou subterrâneas, com consequente introdução na cadeia alimentar.…”

“…Encontram-se descritas inúmeras montagens FIA com intercalação de unidades de separação por intermédio de membranas 26,27,42,78,102,129,130,133,139,140,145,[153][154][155]157,171,187,188,208,217,227,240,244,267,284,299 , que permitem uma passagem selectiva de uma substância ou grupo de substâncias com determinadas características. É o caso da inserção em linha de unidades de difusão de gases, propostas por inúmeros autores 26,27,42,110,129,130,133,139,[153][154][155]157,171,187,188,208,217,227,240,244,267,284 .…”

“…É o caso da inserção em linha de unidades de difusão de gases, propostas por inúmeros autores 26,27,42,110,129,130,133,139,[153][154][155]157,171,187,188,208,217,227,240,244,267,284 . Nestes sistemas descreve-se a utilização de unidades modulares contendo membranas permeáveis a gases, hidrofóbicas e microporosas, de dimetilsilicone ou teflon, nos quais o processo de difusão é comandado por uma diferença na pressão parcial dos dois lados da membrana (entre o canal dador e aceitador) ou então por diferenças de solubilidade do gás nas soluções que circulam nos dois canais.…”

Complexometric titration with potenciometric indicator to determination of calcium and magnesium in soil extracts¹

“…Potentiometric methods have been also used to analyze different compounds in soil, such as boron (Carlson & Paul, 1969), sulfate (Goetzen & Oster, 1972), chloride (Ferreira et al, 1996a), nitrogen (Ferreira et al, 1996b) and potassium (Grygolowicz-Pawlak, 2006). In this case, the analysis takes place by means of ion selective electrodes (ISE).…”