Performance eletrocatalítica frente a nitrito de um filme híbrido de fosfomolibdato e sílica organomodificada

Abstract

RESUMO Materiais híbridos orgânico-inorgânicos nanoestruturados são produzidos com a finalidade de desenvolver e/ou aprimorar uma propriedade de interesse. Uma forma de obtenção de materiais híbridos é através da imobilização de um componente inorgânico em uma rede de sílica organicamente modificada (ormosil). Neste trabalho, um polioxometalato do tipo Keggin, ácido fosfomolíbdico (HPMo), foi incorporado em uma rede de sílica modificada com 3-(Trimetoxisilil)propil metacrilato (TMPM) e um filme fino deste material híbrido foi depositado em um eletrodo de ouro pelo método dip coating. A reatividade eletroquímica do filme foi explorada frente ao íon nitrito onde a eletroredução catalítica ocorreu em 0.0 V vs. Ag/AgCl. A faixa linear de concentração foi de 0.20 a 1.0 mmol L-1 usando voltametria cíclica em meio ácido pH 1.0. Dados espectroscópicos de Ressonância Magnética Nuclear de 31P mostraram que HPMo permanece íntegro na rede de ormosil. Além disso, HPMo está interagindo com grupos metacrilato através de ligações de hidrogênio conforme mostrado por espectroscopia de absorção na região do infra-vermelho. O filme híbrido desenvolvido aqui poderia ser usado para o aperfeiçoamento de sistemas capazes de detectar nitrito.

Eletroatividade para peróxido de hidrogênio de um filme de sílica aminofuncionalizada contendo nanoclusters de silicotungstato

“…A rugosidade média quadrática (RMS) para este filme foi de 3,23 nm, e o mesmo apresentou uma morfologia com agregados menores e em menor proporção quando comparada às morfologias de outros filmes de ormosil híbridos contendo outro POM, o HPMo. Filmes de ormosil contendo 3-cianopropiltrietóxisilano e 3-(trimethoxysilyl)propil methacrilato, ambos com HPMo, apresentaram agregados dispersos nas superfícies e valores de RMS de 22 nm e 35,8 ±9,8 nm, respectivamente [26,38].…”

“…O procedimento usado para a síntese do ormosil foi similar ao descrito em [26]. Em um béquer de polipropileno de 50 mL, foram adicionados 25 mL de acetona seguido de 0,25 mmol (59 μL) de APTS, 0,26 mmol (58 μL) de TEOS, 0,78 mmol (14 μL) de água deionizada e 100 μL de uma solução aquosa de ácido sulfúrico (pH 0,80).…”

Atividade eletrocatalítica de um filme de ormosil híbrido contendo ácido fosfomolíbdico para o herbicida prometon

“…Não foi possível identificar interações moleculares através do espectro pois não foi constatado deslocamento ou alargamento de banda (s) [27]. Recentemente, nosso grupo de pesquisa conseguiu identificar através do espectro de FTIR que a interação entre HPMo e um ormosil contendo grupos metacrilato ocorre via ligações de hidrogênio devido ao deslocamento da banda do grupo carbonila para menor valor de número de onda [28].…”