Palladium‐Nanopartikel‐Synthese in einem Zweiphasen‐ Mikroreaktor und im überkritischen Zustand

Abstract

Die kontinuierliche Palladiumnanopartikel-Synthese aus der metallorganischen Methode wurde erfolgreich in einem Zweiphasen-Mikroreaktor durchgeführt. Die Resultate beweisen, dass dieses Vorgehen einige Vorteile im Vergleich zur klassischen metallorganischen Methode, die im Batch-Reaktor durchgeführt wird, besitzt [1]. Es erlaubt die kontinuierliche Metall-Nanopartikel-Synthese, die Nanopartikel werden in kürzerer Zeit (120 s) hergestellt, d. h., 2 -3 Größenordnungen kleiner als die Herstellzeit im Batch-Verfahren, und Nanopartikeleigenschaften wie Größe und Form können durch Änderung der Reaktionsparameter variiert werden (Abb.). Es kann somit gezeigt werden, dass der hierfür ent-wickelte Mikroreaktor sich als Analysewerkzeug für die metallorganische Synthese von Metallnanopartikeln eignet. Prozessbedingungen (Ligandtyp und -menge, Präkursor, Lösungsmittel, Druck und Temperatur) können in einem solchen System schneller und mit kleinerem Kostenaufwand als im Batch-Verfahren getestet werden. Voruntersuchungen mit überkritischer Reaktionsphase haben gezeigt, dass Palladium-Nanopartikel bei Verweilzeiten unter 5 s synthetisiert werden können. Dennoch sollte die Synthese bei überkritischen Bedingungen bezüglich der Bildung von organischen Strukturen und der Monodispersität von Palladiumnanopartikel genauer untersucht werden (Abb.). [1] E. Ramirez et al., Mikroverfahrenstechnische Komponenten weisen bekanntermaßen erheblich bessere Stoff-und Wärmeübertragungseigenschaften auf als Apparate konventioneller Bauart. Die Wärmeübertragungskapazität von Mikrostrukturapparaten kann diejenige von makroskopischen Apparaten um mehrere Größenordnungen übertreffen. Dies wird in erster Näherung durch ein sehr großes Oberflächen/Volumen-Verhältnis und die geringen Abstände von Wärmequellen und Wärmesenken zueinander verursacht. Zudem weisen die Apparate sehr kurze Verweilzeiten bei, im Normalfall, laminarer Strömung auf. Die hervorragenden Wärmeübertragungseigenschaften prädestinieren die Verwendung von Mikrostrukturapparaten zur Verdampfung von Flüssigkeiten. Die vorliegende Publikation gibt einen Überblick über aktuelle Ergebnisse der Arbeiten am Institut für Mikroverfahrenstechnik (IMVT) des Karlsruher Instituts für Technologie zur Verdampfung von Flüssigkeiten in Mikrostrukturapparaten. Beginnend mit einfachen, fluidisch beheizten Mikrostrukturapparaten werden elektrisch beheizte Mikrostrukturapparate mit integrierten Mikrokanälen oder Freiformen in Mikrodimensionen vorgestellt (s. Abb.). Mit den vorgestellten Freiform-Mikrostrukturverdampfern können Flüssigkeiten kontinuierlich verdampft sowie der entstehende Dampf mit hoher Effizienz überhitzt werden. Die Verweilzeit der Flüssigkeit bewegt sich hierbei im Bereich weniger Milli-sekunden. Der Tröpfchengehalt des Dampfes ist, auch im Sattdampfgebiet, sehr niedrig. Abbildung. TEM-Mikrobilder von verschiedenen Proben. Abbildung. Schematische Darstellung eines Mikrostrukturverdampfers mit Rondenstrukturen.