Organically Modified SiO2−B2O3 Gels Displaying a High Content of Borosiloxane (B−O−Si⋮) Bonds

Sorarù, Gian Domenico; Dallabona, Nicola; Gervais, Christel; Babonneau, Florence

doi:10.1021/cm980353l

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“…Diversos autores han preparado vidrios de borosilicato mediante el método sol-gel usando trialquilboratos (7,10,13,17) o ácido bórico (18-19) como fuente de boro obteniéndose vidrios homogéneos (20) en los que se ha confirmado la presencia de enlaces borosiloxano mediante espectroscopía infrarroja (7). Si embargo, aparte de algunos estudios de Resonancia Magnética Nuclear (12), no existen datos espectroscópicos o químicos relativos a los soles del sistema SiO 2 -B 2 O 3 que verifiquen la formación de enlaces borosiloxano en dichos soles.…”

Section: Introductionunclassified

“…De hecho, es sabido que los enlaces borosiloxano se rompen fácilmente mediante hidrólisis (11, 22) y, es por ello que se han preparado algunos compuestos con enlaces B-O-Si en condiciones anhidras (7,13 …”

Section: Introductionunclassified

“…En este sentido, los enlaces borosiloxano (B-O-Si) se hidrolizan fácilmente en medio acuoso (11) y tan sólo se forman cuando todo el agua es eliminado del material con el empleo de la temperatura (12). Aun así, existen algunos casos en los que estos enlaces borosiloxano se han obtenido a temperaturas inferiores a 100ºC (13,14). En este sentido, las ventajas que ofrece el método sol-gel son muy significativas, ya que el empleo de bajas temperaturas de procesamiento evita en gran medida la volatilización del boro (7)(8)(9)(15)(16).…”

Section: Introductionunclassified

“…En general, se asume que la homogeneidad de los materiales obtenidos a partir de estos geles resulta de la incorporación del boro en la red de siloxano a nivel molecular durante los estadios iniciales del proceso (17)(18)(19)(20)(21) Si confirmando la formación y posterior hidrólisis de los enlaces borosiloxano en sistemas que contienen agua. De hecho, es sabido que los enlaces borosiloxano se rompen fácilmente mediante hidrólisis (11,22) y, es por ello que se han preparado algunos compuestos con enlaces B-O-Si en condiciones anhidras (7,13 Debido a la escasez de estudios por espectroscopía infrarroja de la reacción de formación de geles de borosilicato, este trabajo hace uso dicha técnica y pone de manifiesto que el boro juega un papel importante, no sólo a través de la formación de los enlaces borosiloxano, sino en la estructura de los enlaces de la red de silicato. Para ello, se ha empleado el método sol-gel en la preparación de geles monolíticos del sistema SiO 2 -B 2 O 3 .…”

Section: Introductionunclassified

“…Aun así, existen algunos casos en los que estos enlaces borosiloxano se han obtenido a temperaturas inferiores a 100ºC (13,14). En este sentido, las ventajas que ofrece el método sol-gel son muy significativas, ya que el empleo de bajas temperaturas de procesamiento evita en gran medida la volatilización del boro (7-9, 15-16).Diversos autores han preparado vidrios de borosilicato mediante el método sol-gel usando trialquilboratos (7,10,13,17) o ácido bórico (18-19) como fuente de boro obteniéndose vidrios homogéneos (20) en los que se ha confirmado la presencia de enlaces borosiloxano mediante espectroscopía infrarroja (7). Si embargo, aparte de algunos estudios de Resonancia Magnética Nuclear (12), no existen datos espectroscópicos o químicos relativos a los soles del sistema SiO 2 -B 2 O 3 que verifiquen la formación de enlaces borosiloxano en dichos soles.…”

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Estudio por espectroscopía infrarroja de la reacción de obtención de geles de borosilicato con diferentes relaciones Si/B

Peña-Alonso¹,

Rubio²,

Rubio³

et al. 2005

Bol. Soc. Esp. Ceram. Vidr.

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Se ha llevado a cabo el estudio de la formación de diferentes geles de borosilicato preparados mediante la reacción sol-gel de hidrólisis y condensación de los alcóxidos TEOS (tetraetilortosilicato) y TEB (trietilborato) en diferentes proporciones Si/B y en medio acuoso acidulado. La formación de los enlaces Si-O-Si que tiene lugar durante la condensación la reacción sol-gel depende de la cantidad de boro añadido a los diferentes soles. Así, la espectroscopia infrarroja ha puesto de manifiesto que el boro juega un papel determinante en la formación de los enlaces siloxano a partir del TEOS hidrolizado, observándose que el entrecruzamiento de los enlaces Si-O-Si disminuye con el empleo de cantidades de TEB superiores al 10% en peso a la vez que aumenta la condensación en forma de estructuras lineales de los mismos. Además, se pone de manifiesto que este comportamiento está relacionado con el aumento de los tiempos de gelificación observados para altas adiciones de boro. Palabras clave: sol-gel, borosilicato, FT-IR, autocondensación.Infrared spectroscopy study of the sol-gel reaction for obtaining borosilicate gels with different Si/B ratios Borosilicate gels with different Si/B ratio have been prepared by the sol-gel method. Such gels were obtained by hydrolysis and further condensation of TEOS (tetraethylorthosilicate) and TEB (triethylborate) alkoxides in acidic aqueous media. The evolution of the Si-O-Si bonds during the sol-gel condensation was dependent on the concentration of boron. Infrared spectroscopy suggested that boron plays an important role on the formation of the siloxane bonds from the hydrolysed TEOS. Thus, the cross-linking of Si-O-Si bonds decreased and the condensation of linear structures increased when the amount of TEB was higher than 10 wt.%. Moreover, it has been observed that this behaviour is directly related with the increase of gelling time in the sols containing significant amount of boron. Keywords: sol-gel, borosilicate, FT-IR, condensation INTRODUCCIÓNLa preparación de vidrios mediante el método sol-gel está cobrando importancia en estas últimas décadas debido a las ventajas que ofrece este método respecto a los tradicionales. Entre ellas destacan la obtención de una gran variedad de composiciones, alta pureza, buena homogeneidad y menor gasto energético (1-4). A partir del método sol-gel se pueden preparar no sólo vidrios de sílice pura, sino también de sistemas con boro, titanio, aluminio, zirconio… (5-6). Por ejemplo, dentro del sistema de vidrios de borosilicato se han obtenido capas vítreas de B 2 O 3 -SiO 2 , de importantes aplicaciones como capas de pasivación, catalizadores, guías de onda o fibra óptica (7-10).La síntesis de materiales del sistema de borosilicato tiene algunos problemas relacionados sobre todo con la alta volatilización de diversos compuestos de boro al emplear altas temperaturas que, sin embargo, son necesarias para que el boro se incorpore a la estructura del material. En este sentido, los enlaces borosiloxano (B-O-Si) se hidrolizan fácilmente en medio a...

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Estudio por espectroscopía infrarroja de la reacción de obtención de geles de borosilicato con diferentes relaciones Si/B

Peña-Alonso¹,

Rubio²,

Rubio³

et al. 2005

Bol. Soc. Esp. Ceram. Vidr.

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Nuclear Magnetic Resonance of Geological Materials and Glasses

Moran

Howe

2000

Encyclopedia of Analytical Chemistry

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This article concerns the application of nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopic techniques to the analysis of geological materials and glasses. It includes inorganic minerals and glasses, but does not cover soils and clay minerals to any extent. The first part presents an overview of solid‐state NMR experiments applicable to inorganic solids. The range of nuclei accessible by NMR and the particular requirements for obtaining good spectra of more difficult nuclei, including quadrupolar nuclei, are discussed. The experimental conditions under which solid‐state NMR can provide quantitative analytical measurements are also considered. NMR spectroscopy provides element‐specific speciation and structural information including coordination environment and bond distances. It is particularly valuable for the analysis of amorphous and partially crystalline materials not amenable to structure determination by X‐ray diffraction. NMR can detect and quantify materials containing multiple phases and can be used for in situ monitoring of phase transitions. It provides qualitative and quantitative speciation information for framework nuclei in glasses and is also capable of characterizing the dynamic behavior of mobile ions and solvent through relaxation, diffusion and chemical exchange experiments. Thus it has become an important technique for the study of hydrous minerals and gels and for ion‐conducting glasses. The sensitivity of NMR varies considerably, depending on the nucleus observed, its abundance and its chemical environment. NMR sensitivities and detection limits cannot compete with elemental analytical techniques such as X‐ray fluorescence. In addition, quantitation in solids requires careful control of experimental parameters and careful calibration to avoid artifacts. However, the selectivity of NMR as an analytical technique is unsurpassed and the development of specialist pulse sequences to measure specific local interactions in solids makes it particularly well suited to the analysis of geological materials and glasses. NMR imaging enables structural information to be resolved in three dimensions, although resolution in solid‐state imaging is limited to tens of micrometers at best owing to the broader line widths and lower signal‐to‐noise ratios compared with liquids. However, capabilities in this field are being extended all the time and the application of NMR imaging techniques in materials analysis is expanding steadily. An alternative to conventional imaging is NMR force microscopy, which shows potential for surface mapping at higher resolutions. The applications section is organized on the basis of the materials being analyzed. Within each section, NMR techniques are classified according to the observed nuclei. The emphasis is on more recent applications and on developments leading to enhanced resolution and sensitivity. Silicates and aluminosilicates represent the largest class of applications, followed by phosphate, borate and other oxide glasses. Sol–gel materials and the reactions leading to gel formation are also discussed, as are hydrous materials more generally. The other important areas of application reviewed are minerals, ceramics, high‐temperature melts and ion‐conducting glasses. Finally, the applications of NMR imaging in this field, although sparse at present, are potentially very great. This is illustrated by two major areas of application to date, namely the imaging of bone minerals and cement and concrete.

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Borosilicate Glasses

Youngman¹

2021

Encyclopedia of Glass Science, Technology, History, and Culture

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