Optimisation and validation of a solid-phase microextraction method for simultaneous determination of different types of pesticides in water by gas chromatography–mass spectrometry

Beceiro-González, E.; Concha-Graña, E.; Guimaraes, A.; Gonçalves, C.; Muniategui-Lorenzo, Soledad; Alpendurada, M.F.

doi:10.1016/j.chroma.2006.12.042

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“…En agua de consumo humano, se han probado técnicas como la SPME y la SDME, que simplifican el proceso de separación, al disminuir los tiempos de partición y eliminar la etapa de limpieza del extracto; se pueden reducir costos y residuos aumentando la efectividad en los límites de detección y reproducibilidad (Cuadro IV) (Alpendurada 2000, Boussahel et al 2002, López-Blanco et al 2003, Beceiro-González et al 2007, Wang et al 2008. SC: sistema cromatográfico, LD: límite de detección, LC: límite de cuantificación, GC-ECD: Cromatografía de gases con detector de captura de electrones, GC-MS: Cromatografía de gases acoplamiento a espectrometría de masas, %R: porcentaje de recuperación P.E.…”

Section: Comparación De Técnicas De Extracción Y Limpiezaunclassified

“…: no especificado., NPD: detector de nitrógeno y fósforo, SD: desviación estándar. similares a GC-ECD en la temperatura del horno (Lentza et al 2001, Albero et al 2003, Cerrillo et al 2005, Beceiro-González et al 2007, Ramírez 2009, Castilla-Pinedo et al 2010, Freguglia et al 2011). El acoplamiento de cromatografía de gases con inyector de vaporización de temperatura programable por ionización electrónica, acoplado a espectrometría de masas con selección de ion precursor (GC/PTV/ EI/MS 2 ) desarrollado por Rodríguez et al (2011) permitió disminuir la degradación del analito en el puerto de inyección a la par que aumentó la sensibilidad mostrada por detectores ECD los cuales junto con MS son los más sensibles.…”

Section: Cromatografía De Gases Acoplado a Espectrometría De Masas (Gunclassified

“…La exactitud, descrita como la concordancia entre el resultado obtenido y la concentración adicionada en cada análisis, demostró %R comprendidos entre 74.6 y 100.03% con ELL (Lentza et al 2001, Cerrillo et al 2005, Dallos y Guerrero 2005, Medina et al 2010, Rodríguez et al 2013, Chacón et al 2014, para SPE entre 80 y 97% (Castilla-Pinedo et al 2010, Freguglia et al 2011), para MSDP de 80 a 109% (Albero et al 2003, Beceiro-González et al 2007), para SDME de 10% en un intervalo de 0.1 a 0.9μg/L para α y β endosulfán en muestras de agua para consumo humano (López-Blanco et al 2003). Métodos combinados mantuvieron de 54.2 a 92.2 de %R (Rodríguez et al 2011, Soares et al 2013.…”

Section: Cromatografía De Gases Acoplado a Espectrometría De Masas (Gunclassified

“…La linealidad, en forma general, la GC-ECD reportó coeficientes de determinación para el endosulfán sulfato de r 2 =0.9390 a r 2 =0.999 (Lentza et al 2001, Albero et al 2003, Cerrillo et al 2005, Dallos y Guerrero 2005, Castilla-Pinedo et al 2010, Freguglia et al 2011, Soares et al 2013, Chacón et al 2014. En las cuantificaciones con GC-MS se obtuvieron coeficientes de determinación de r 2 =0.936 a r 2 =1.0 para analizar α, β y sulfato de endosulfán, en un intervalo de 5 a 160 ng/L o bien de 0.01 a 2 µg/ mL (Albero et al 2003, Beceiro-González et al 2007, Ramírez 2009, Freguglia et al 2011.…”

Section: Cromatografía De Gases Acoplado a Espectrometría De Masas (Gunclassified

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Métodos Cromatográficos Para La Determinación De Endosulfán en Alimentos

Ángeles-Hernández

Amaya-Chávez

Rivera

et al. 2018

Rev. Int. Contam. Ambie.

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Palabras clave: plaguicidas orgánicos persistentes, extracción y limpieza, metodología analítica RESUMEN Se revisaron las técnicas de extracción, limpieza y cuantificación de endosulfán por métodos cromatográficos en matrices alimentarias como productos lácteos, frutas y vegetales, así como pescados y mariscos, publicados en los últimos veinte años. Independientemente del tipo de matriz, su extracción se realiza principalmente con disolventes orgánicos como hexano, metanol, acetonitrilo y acetona. Para la limpieza, lo más comúnmente empleado fueron cartuchos de sílice, columnas de florisil, o C18. En cuanto a la cuantificación, el método más sensible resultó ser la cromatografía de gases acoplada a espectrofotometría de masas (CG-MS). Los alimentos en los que se reportó la presencia de α, β y/o sulfato de endosulfán fueron: productos lácteos y sus derivados con un intervalo de concentraciones de 23.99 a 52.2 ng/g; pescados y mariscos de 1.07 a 49.7 ng/g; y vegetales de 0.5 a 5460.0 ng/g. En leche materna se reportaron concentraciones de 0.4 a 10.7 ng/mL y en grasa hasta 277.39 ng/g. Keywords: persistent organic pesticides, extraction and cleaning, analytic methodology ABSTRACT Extraction and cleaning techniques plus chromatographic methods were reviewed for the quantification of endosulfan in food matrices such as dairy products, fruits and vegetables, fish and seafood, published in the last twenty years. Regardless of the type of matrix, the extraction of endosulfan is carried out mainly with organic solvents such as hexane, methanol, acetonitrile and acetone. For cleaning, the most common was the use silica cartridges, florisil columns, or C18. The most sensitive quantification method was gas chromatography coupled to mass spectrometry (GC-MS. Foods where it was reported the presence of α, β and/or endosulfan sulfate were dairy products and their derivatives in a range of 23.99 to 52.2 ng/g, in fish and shellfish from 1.07 to 49.7 ng/g, vegetables from 0.5 to 5460.0 ng/g. In breast milk were from 0.4 to 10.7 ng/mL and in fat until 277.39 ng/g. REVISIÓNRev. Int. Contam. Ambie. 34 (Especial sobre Contaminación y Toxicología por Plaguicidas (CTP) [81][82][83][84][85][86][87][88][89][90][91][92][93][94] 2018

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Section: Comparación De Técnicas De Extracción Y Limpiezaunclassified

Section: Cromatografía De Gases Acoplado a Espectrometría De Masas (Gunclassified

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Métodos Cromatográficos Para La Determinación De Endosulfán en Alimentos

Ángeles-Hernández

Amaya-Chávez

Rivera

et al. 2018

Rev. Int. Contam. Ambie.

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“…Therefore, diverse analytical methods for determination of pesticide residues have been developed and validated; 20,33,35 they describe definitions, procedures, parameters and strategies for validation. The analytical parameters normally found for validation of separation methods are: selectivity, linearity and range, precision, accuracy, limit of detection, limit of quantification and robustness.…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

Validation of a method using solid phase extraction and liquid chromatography for the determination of pesticide residues in groundwaters

Caldas¹,

Demoliner²,

Prímel³

2009

J. Braz. Chem. Soc.

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Neste trabalho, um método para determinação dos agrotóxicos carbofurano, clomazona, 2,4-D e tebuconazol em águas subterrâneas é descrito. O método utiliza a Extração em Fase Sólida (EFS) com cartuchos de C18 e quantificação por Cromatografia Líquida de Alta eficiência com Detector de Arranjo de Diodos (CLAE-DAD). Após a otimização dos parâmetros de extração e separação dos compostos, o método foi validado avaliando-se curva analítica, linearidade, limites de detecção e quantificação, precisão e exatidão (recuperação). O método apresentou recuperações médias de 87,9% e 96,9%, para a repetibilidade e precisão intermediária, respectivamente, com RSD de 0,8 a 20,7% para todos os compostos. O método será empregado na determinação de agrotóxicos em águas subterrâneas com um limite de quantificação de 0,2 µg L -1 .A method is described for the determination of the pesticides carbofuran, clomazone, 2,4-D and tebuconazole in groundwaters. The method involves solid phase extraction (SPE) with C18 cartridges and quantification by high performance liquid chromatography with diode array detector (HPLC-DAD). After the optimization of the extraction and separation parameters, the method was validated by evaluating the analytical curve, linearity, limits of detection and quantification, precision and accuracy (recovery). The method presents an average recovery of 87.9% and 96.9%, in repeatability and intermediate precision conditions, respectively, with adequate precision (RSD from 0.8 to 20.7%), for all compounds. The method will be applied to determine pesticides in groundwater samples with limit of quantification of 0.2 µg L -1 . Keywords: pesticides, groundwater, HPLC-DAD, SPE, validation IntroductionA group of artificially synthesized substances, called pesticides, has been used in agriculture to control pests and to increase production. 1 These substances protect the agricultural crops, but overuse and incorrect use can pose risks to human health and the environment. 2,3 Brazil ranks eighth in pesticide use in the world, 4 and Rio Grande do Sul State is responsible for 10.4% of pesticide consumption in Brazil. 5 Many researchers have analyzed the residue of pesticides in water samples. [6][7][8] The pesticides 2,4-D, clomazone, tebuconazole and carbofuran are often used in the regional agriculture of Rio Grande do Sul.The increase in the amount and variety of products applied to agriculture makes it necessary to monitor residues in the environment; 9 therefore, the analysis of pesticides has received increasing attention in the last few decades.Groundwater represents an important source of drinking water supply in many countries, and the use of pesticides in agricultural areas may lead to its contamination by drift, runoff, drainage and leaching. 10 The groundwater contamination by pesticides has been documented in many papers around the world. [10][11][12][13][14] For many years, the pesticide analysis in environment samples has attracted the attention due to the wide use of such compounds, as well as its environmental i...

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