On the usefulness of SS-ZAAS for the microhomogeneity control of CRM's

Preparação de amostra de fígado bovino e estudo de micro homogeneidade para a determinação de Cd E Pb por espectrometria de absorção atômica com atomização eletrotérmica e amostragem direta de sólido

“…A massa mínima representativa (M) pode ser calculada utilizando a Equação proposta por Pauwels e colaboradores 22 : M=(k ' 2 .dp / i) 2 .m, na qual, M = massa mínima representativa, k ' 2 = fator de distribuição, dp = desvio padrão relativo experimental, i = incerteza associada ao valor certificado, m = massa de amostra. Outro parâmetro considerado para a escolha da massa mínima foi o fator de homogeneidade (H e ).…”

“…As determinações com soluções aquosas foram feitas com massas digeridas superiores a 250 mg (massa mínima recomendada para o material de referência certificado de fígado NIST 1577b). Na avaliação das figuras pode-se verificar que quanto menor a massa, pior a exatidão e a precisão dos resultados (Figuras 1 e 2), comprovando a afirmação previamente feita por Pauwels e colaboradores 22 . A determinação de Cd (Figura 1a) na amostra de fígado certificado apresentou H e < 10 mesmo quando massas em torno de 20 μg foram amostradas, indicando boa homogeneidade do material.…”

Análise direta de sólidos por espectrometria de absorção atômica com atomização em forno de grafite: uma revisão

“…Apesar da possibilidade de analisar massas diminutas de amostras ser uma das grandes vantagens da SS GF AAS, essa caracterís-tica é também um grande desafio, pois obter resultados precisos e exatos nessas condições não é uma tarefa trivial. Em geral, massas inferiores a 100 mg tendem a comprometer a homogeneidade e, conseqüentemente, a representatividade, já que os elementos traço podem não estar homogeneamente distribuídos pelo material 32 . Quando a amostra é subdividida em porções cada vez menores, ela tende a se tornar cada vez mais não homogênea, pois a probabilidade estatística de encontrar a mesma concentração média do analito na fração tomada para análise torna-se cada vez menor, vide repre-…”

“…Quando um material homogêneo se torna heterogêneo para pequenas massas, existe uma massa mínima que deve ser considerada e bem estabelecida para garantir a representatividade da amostra e a exatidão dos resultados analíticos 32 . A influência da massa de amostra sobre a precisão dos resultados analíticos foi avaliada por Rossbach et al 33 , que verificaram que o desvio padrão relativo (RSD) das medidas diminuiu de 50 para 0,5% quando massas de amostras foram aumentadas de 0,01 para 100 mg. Langmyhr 34 mostrou, em artigo de revisão, que para muitos materiais, massas entre 0,1 e 10 mg podem ser analisadas sem comprometer a representatividade.…”

“…Segundo Pauwels et al 32 , a escolha da técnica deve ser feita considerando alguns requisitos importantes: não deve requerer pré-tratamento da amostra para evitar perdas dos analitos e contaminações; deve possibilitar análise precisa de pequenas massas de amostras, preferencialmente menor que 1 mg e, deve apresentar, preferencialmente, uma freqüência analítica alta. A SS GF AAS contempla todas essas características e, por isso, tem sido utilizada para avaliar a homogeneidade de diversos tipos de materiais 21,38 .…”