Eletrodos de filmes finos de mercúrio modificados com Náfion foram investigados para análise de traços de metais em amostras ambientais de águas e efluentes, pela combinação das técnicas de análise por injeção de fluxo descontínuo e de voltamentria de onda quadrada com redissolução anódica. O método, envolvendo injeção de cerca de 50 microlitros de amostras sem tratamento prévio sobre o eletrodo detector, apresenta resposta rápida. O bloqueio e o envenenamento do eletrodo são mínimos, como mostram os estudos com componentes tensoativos. Foi realizada uma comparação entre substratos de carbono vítreo e de rede de microeletrodos de fibra de carbono, com este último apresentando um pequeno aumento de sensibilidade. Como aplicação foram analisadas amostras de água de rio e de efluentes industriais, coletadas e digeridas em meio ácido para a determinação de íons zinco, cádmio, chumbo e cobre. Nafion -modified mercury thin film electrodes have been investigated for the analysis of trace metals in environmental samples of waters and effluent by batch injection analysis with square wave anodic stripping voltammetry. The method, involving injection over the detector electrode of untreated samples of volume of the order of 50 microlitres has fast response, blocking and fouling of the electrode is minimum as shown by studies with surface-active components. Comparison is made between glassy carbon substrate electrodes and carbon fibre microelectrode array substrates, the latter leading to a small sensitivity enhancement. Application to analysis of river water and industrial effluent for labile zinc, cadmium, lead and copper ions is demonstrated in collected samples and after acid digestion.