Die Umsetzung von Alkalihydrogenmonofluorophosphaten, M[HPO3F] (M = K, NH4), mit Acetanhydrid führt unter milden Bedingungen zur Bildung von Acetylmonofluorophosphaten M[PO3FCOCH3] (I), die bei höheren Temperaturen in Difluorodiphosphate, M2[P2O5F2], übergehen. Über Konstitution und Reaktionsverhalten von I wird berichtet.