Notes on the analysis of margarine

Cribb, Cecil H.; Richards, P. A. Ellis

doi:10.1039/an911360327b

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Die statistische Auswertung fettchemischer Kennzahlen

Roos¹

1964

Fette, Seifen, Anstrichm.

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Aus Petrolather und n-Heptan: Schmp. 84.5O C; Ausbeute: C,,H,,O (410.7) ber.: C 81.87 "io H 14.23"/0 H 14.13 "/o 8 g (88 "/o). gef.: C 81.65 "/o 1-Kelo-mnakosansaure Sebazinsaure-monoathylesterchlorid dargestellt. Diese wird wie beschrieben aus Nonadecylzinkchlorid und Aus Benzol: Schmp. 99" C. Nonakosan suzire reduziert. 4 g i-Keto-nonakosansaure wurden zur Nonakosansaure 8 Ausbeute: 3 g (i7.5 @/o). Nonakosanol 65.5O C) erfolgt mit 0.5 g Li-Alanat. Die Reduktion des Nonakosansaure-athylesters (Schmp. Ausbeute: 1.9 g (i4.5 o/o); aus Petrolather: Schmp. 83.5O C. C,,HGOO (424.7) ber.: C 81.99 O/o H 14.24 O / o H 14.13 O/o gef.: C 81.68 O/o Dokosylbromid HBr wird d u d Eintropfen von Brom in erhitztes Tetralin gewonnen und in das geschmolzene Dokosanol eingeleitet, bis das Ende der Bromi\erung durch Bildung von Bromwasserstoff-Nebel angezeigt ist. Die Reinigung ist schwieriger als beim Octadecylbromid durchzufuhren, da der Schmelzpunkt des Dokosylbromids schon erheblich hoher liegt. Es mu6 deshalb der Scheidetrichter, in dem sich die Mischung befindet, dauernd mit HeiBluft erwarmt werden, damit das Reaktionswasser vom Bromid abgetrennt werden kann. Beim Ausschiitteln mit Schwefelsaure zeigen sich besonders in der Warme Zersetzungserscheinungen. Die noch heii3e Mischung wird deshalb in ein Becherglas geschuttet, mit einem Drittel des Volumens warmen Wassers versetzt, schwach ammoniakalisch gemacht, darauf mit ' i s des Volumens 75"/oigen Methanols versetzt, das braunlich gefarbte Produkt abgesaugt und in Petrolather gelost. Das klare Filtrat, das man nach Aufkochen der Petrolather-Losung mit Aktivkohle erhalt, wird ziemlich stark eingeengt. Das Bromid kristallisierte im Eisschrank aus. Schmp. 44'3 C. q-Keto-triakontansaureZu Dokosylzinkchlorid, das durch Umsetzung der Grignard-Verbindung C,,H4,MgBr (aus 50 g Dokosylbromid) mit Zinkchlorid erhalten wird, gibt man unter standigem Ruhren eine Losung von 25 g Korksaure-monoathylesterchlorid in 50 ml absol. Benzol. Aufarbeitung wie bei der Darstellung von e-Keto-tetrakosansaure beschrieben.Ausbeute: 15 g (25 "io, auf C22H45Br bezogen). Schmp. 98O C. 7'r iak on t ansaur e gaben fur Trikosansaure reduziert. 11 g q-Keto-triakontansaure werden entsprechend den An-Aus Eisessig: Schmp. 94.50 C; Ausbeute: 7 g (65.5 "/o). Triakontanol 1 g Li-Alanat (theor. Menge 0.3 g) reduziert. 7.4 g Triakontansaure-athylester (Schmp. 6 9 C) wurden mit Ausbeute: 6 g (88.8 O/o);

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