New Intramolecular Fluorescence Probes That Monitor Photoinduced Radical and Cationic Cross-Linking

Strehmel, Bernd; Malpert, John H.; Sarker, Ananda M.; Neckers, Douglas C.

doi:10.1021/ma990773b

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“…A influência da água nas propriedades de compósitos tem sido largamente estudada por meio da utilização de técnicas tais como espectrometria de absorção na região do infravermelho (FT-IR) [6,7] e espectroscopia de tempo de vida de aniquilação de pósitrons [8,9] , além da avaliação das propriedades mecânicas e térmicas [10][11][12] . A espectroscopia de luminescência é uma técnica sensí-vel e não-destrutiva, que permite o acompanhamento do processo de cura de resinas, quando uma sonda adequada é dissolvida na matriz polimérica e apresenta um comportamento fotofísico dependente do meio [13][14][15][16][17][18][19] . Portanto, o objetivo deste trabalho é estudar o efeito higrotérmico em pré-impregnados (prepreg) não curados de fibra de vidro-resina epoxídica, por meio da aplicação da técnica de espectroscopia de luminescência em modo estacionário utilizando-se a sonda fluorescente 9-AA (ácido antróico).…”

Section: Comportamento Fotofísico Das Amostras Submetidas a Ambiente unclassified

Efeito higrotérmico em prepregs de fibra de vidro/epóxi por espectroscopia de luminescência

Sales

Dibbern-Brunelli

2008

Polímeros

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dependendo das condições de temperatura, umidade relativa e tempo de exposição, é considerável, uma vez que tanto a resina epoxídica como a fibra de vidro contém grupos polares [2] . A água se difunde tanto na matriz polimérica como na região de interfase fibra-matriz. Na matriz polimérica, a água pode atuar como plastificante aumentando o volume livre e, conseqüentemente, diminuindo a temperatura de transição vítrea. Pode então ocorrer uma diminuição da rigidez e re- IntroduçãoCompósitos de fibra de vidro/epóxi apresentam excelente compatibilidade entre seus componentes, favorecendo a sua aplicação crescente em peças estruturais primárias e secundárias de aeronaves. No entanto, a absorção de umidade de água por laminados de compósitos de fibra de vidro e resina epoxídica pode influenciar significativamente as propriedades mecânicas destes materiais [1] . Resumo: O objetivo deste trabalho é o estudo do efeito higrotérmico em pré-impregnados (prepreg) não curados de fibra de vidro-resina epoxídica usando a técnica de espectroscopia eletrônica de luminescência em modo estacionário. O método de fluorescência extrínseca foi empregado utilizando-se a sonda 9-ácido antróico (9-AA), cujo comportamento fotofísico depende fortemente da polaridade do meio. As amostras foram submetidas a umidades relativas de 6 e 84% por meio da utilização de soluções aquosas saturadas de hidróxido de sódio a 34,5 °C e cloreto de potássio a 20,0 °C, em recipientes fechados, pelos períodos de tempo de 1 semana, 15 dias e 1 mês. As amostras submetidas à umidade relativa de 6% apresentaram aumento significativo das intensidades relativas dos espectros de fluorescência em relação à amostra referência. Este comportamento fotofísico foi atribuído à presença da forma protonada do 9-AA no meio devido à reticulação da matriz polimérica. Após 1 mês, o espectro de emissão apresenta uma diminuição da intensidade em seu máximo. Isto ocorreu provavelmente devido ao processo de plastificação da matriz polimérica promovido pela presença de água na matriz, confirmado pela análise gravimétrica. Os espectros de fluorescência extrínseca das amostras submetidas à umidade relativa de 84% apresentaram as seguintes modificações espectrais: a) decaimento da intensidade de emissão das curvas b e d; b) deslocamento da banda de emissão para a região do azul devido ao aumento do teor de água; e c) aparecimento de um ombro na banda de emissão em 424 e 472 nm. Este comportamento fotofísico foi atribuído ao deslocamento do equilíbrio químico da forma protonada para a forma ionizada do 9-AA, promovido pela entrada de umidade no material. Palavras-chave: Espectroscopia de Luminescência, efeito higrotérmico, prepreg, 9-ácido antróico. Hygrothermal Effect In Glass Fiber/Epoxy By Luminescence SpectroscopyAbstract: The work is aimed at studying hygrothermal effects on uncured glass-epoxy fiber prepreg (F-161 -Hexcel Co.) using luminescence spectroscopy under steady-state conditions. The fluorescence extrinsic method was employed using the 9-anthroic acid probe, whose photophys...

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Section: Comportamento Fotofísico Das Amostras Submetidas a Ambiente unclassified

Efeito higrotérmico em prepregs de fibra de vidro/epóxi por espectroscopia de luminescência

Sales

Dibbern-Brunelli

2008

Polímeros

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“…Amines are one of the most important agents used for the curing of epoxide resins 8. A significant spectral shift in the fluorescence emission maximum was observed during the curing process between the epoxide resin diglycidyl ether of bisphenol A (DGEBA) and the aromatic diamine 4,4′‐diaminodiphenylsulfone 9, 10. Sales and Dibbern‐Brunelli11 studied the curing process of the epoxy resin DGEBA with the curing agents 4,4′‐diaminodiphenylmethane and 4,4′‐diaminodiphenylsulfone.…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

Thermal curing of glass‐epoxy prepregs by luminescence spectroscopy

Sales

Diniz

Dutra

et al. 2010

J of Applied Polymer Sci

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In this study, we investigated the application of the luminescence spectroscopy technique in steady-state conditions to study glass fiber-epoxy F161 prepregs. We conducted this study by comparing the results obtained from the intrinsic fluorescence with Fourier transform near infrared spectroscopy. The extrinsic fluorescence of 9-anthroic acid (9-AA) was also used. Fourier transform infrared spectroscopy was also used to characterize the epoxide resin. The prepregs containing 9-AA and those that did not were heat-treated at 177 C (F161) for 1100 min at a 2 C/min heating rate. The results obtained by both methods indicated that the crosslinking reaction could be monitored by analysis of the spectral changes of the emission bands of the prepreg and 9-AA. The intrinsic emission at 320 nm was attributed to the fluorophore group containing the epoxy ring and was used to calculate the conversion degree. The photophysical behavior of the 9-AA probe indicated a reduction of free volume of the polymeric matrix with curing process.

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“…Itagaki et al14 reviewed earlier applications of viscosity‐sensitive fluorophores to cure monitoring of epoxy resins and vinyl monomers. More recently, Strehmel et al15 gave a review of the applications of fluorescence cure monitoring and described fluorescence cure monitoring of photoinduced radical and cationic crosslinking.…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

Novel fluorescence method for cure monitoring of hydrosilation‐curable silicones

Hotta

Komatsu

Wang

2009

J of Applied Polymer Sci

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This study aimed to evaluate a reactive fluorescent probe, 9,10-bis-(phenylethynyl) anthracene (BPEA), for cure monitoring of hydrosilation-curable silicones. The hydrosilation-curable silicones consisted of a vinyl-terminated polydimethylsiloxane prepolymer, a methylhydrosiloxane-dimethylsiloxane copolymer, and an inhibitor, 1,3-divinyltetramethyldisiloxane. The hydrosilation reaction was catalyzed with the solution of a platinum catalyst in the prepolymer. The catalyst solution also contained a trace amount of the reactive fluorescent probe. Three hydrosilation-curable silicones, with the prepolymer of varying molar mass, were investigated. Each of the hydrosilation-curable silicones was mixed with the catalyst solution at the mass ratio of 1 : 1 to initiate the cure. During the cure of each mixture at 22 C, the elastic modulus of the mixture and the fluorescence spectrum of the probe at the excitation wavelength of 360 nm were measured. Initially, the elastic modulus changed slowly, but then increased rapidly as a result of the increase in molar mass. The elastic modulus leveled off and reached a plateau value at the setting time. The ratio of the fluorescence intensities at 422 and 466 nm increased steadily, and then leveled off and reached a plateau value at the setting time, in agreement with the setting time determined from the change in elastic modulus. The reactive fluorescent probe, BPEA, can therefore be used for nondestructive fluorescence monitoring of hydrosilation-curable silicones.

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New Intramolecular Fluorescence Probes That Monitor Photoinduced Radical and Cationic Cross-Linking

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Efeito higrotérmico em prepregs de fibra de vidro/epóxi por espectroscopia de luminescência

Efeito higrotérmico em prepregs de fibra de vidro/epóxi por espectroscopia de luminescência

Thermal curing of glass‐epoxy prepregs by luminescence spectroscopy

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