New design of cold finger for sample preparation in open system: Determination of Hg in biological samples by CV-AAS

Oreste, Eliézer Quadro; Jesus, Alexandre de; Oliveira, Richard Macedo de; Silva, Márcia Messias da; Vieira, Mariana Antunes; Ribeiro, Anderson Schwingel

doi:10.1016/j.microc.2012.05.034

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“…Para a digestão das amostras pelo método proposto foi utilizado um bloco digestor convencional (Marconi, modelo MA 4025, Brasil), equipado com um sistema de dedo frio com circulação de água o qual foi adaptado por Orestes et al, 12 em recente trabalho. A Figura 1 apresenta a ilustração do sistema de dedo frio utilizado:…”

Section: Equipamentos E Parâmetros Instrumentaisunclassified

“…Primeiramente, os estudos foram realizados com o objetivo de verificar possíveis erros de pesagem, eliminando a umidade da Orestes et al, 2012) amostra, conforme descrito no item de preparo das amostras. Por meio deste estudo foi possível calcular também o teor de umidade referente a cada amostra de arroz analisada.…”

Section: Metodologiaunclassified

“…Isso possibilita a operação em temperaturas mais elevadas, reduzindo o tempo de preparo e minimizando os riscos de contaminação, justificando a utilização destes sistemas no preparo de amostras para determinação de elementos como Cu, Fe, Mn e Zn. [11][12][13]17 Conforme os resultados apresentados na Tabela 1, foi possível observar que o procedimento proposto baseado na digestão ácida com sistema de refluxo (procedimento 1), aplicado à análise de três diferentes amostras de arroz (parboilizado, integral e branco) para a determinação de Cu, Fe, Mn e Zn por FAAS, apresentou resultados satisfatórios em relação a sua exatidão, pois quando comparado com métodos convencionais de preparo das amostras as concentrações obtidas estão em concordância para os analitos em estudo, não apresentado diferenças significativas, como se verificou por meio do teste t-student pareado com 95% de confiança.…”

Section: Comparação Entre Os Procedimentos De Preparo Das Amostrasunclassified

Section: Introductionunclassified

“…Consequentemente, menos reagentes são consumidos e o risco de contaminação por estes pode ser consideravelmente diminuído, o que justifica o uso destes sistemas de refluxo em procedimentos de preparação das amostras para determinação de elementos como Cu, Fe, Mn, Zn, dentre outros. [11][12][13] Neste contexto, o trabalho teve como principal objetivo avaliar a aplicabilidade de um novo sistema de refluxo, o qual permite uma circulação contínua de água, para o preparo de amostras de arroz com subsequente determinação de Cu, Fe, Mn e Zn por espectrometria de absorção atômica com chama.…”

Section: Introductionunclassified

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Avaliação da mineralização de arroz em sistema de refluxo para a determinação de Cu, Fe, Mn e Zn por FAAS

et al. 2014

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, Fe, Mn AND Zn BY FAAS. This paper describes the evaluation of a new method of sample preparation using a cold finger system with continuous water flow for rice analysis by flame atomic absorption spectrometry. The limits of detection for Cu, Fe, Mn and Zn for the proposed method were 0.36, 1.84, 2.12 and 0.16 mg kg -1 , respectively. The RSDs were lower than 6.0% for all elements and the CRM analyzed showed values with 95% agreement. The proposed method is simple and safe for the proposed objective and does not require the use of mixtures of acid or special equipment for sample preparation.Keywords: rice; sample preparation; cold finger system. INTRODUÇÃOO arroz (Oryza sativa) é um dos principais alimentos consumidos e produzidos no mundo. Atualmente, o Brasil é considerado o nono maior produtor mundial deste cereal e sua produção está distribuída entre os estados do Rio Grande do Sul, Santa Catarina e Mato Grosso. Dentre estes estados, o Rio Grande do Sul destaca-se como o maior produtor brasileiro, contribuindo com 54 % da produção nacional. As estimativas de produção de arroz no Brasil mostram que 14,12 milhões de toneladas de arroz será colhida na safra de 2019/2020, o que equivale a um aumento de 1,15 % nos próximos 10 anos. Sendo assim, seu consumo também deverá crescer (taxa média anual de 0,86 %), alcançando em média 14,37 milhões de toneladas para este mesmo período. 1,2 De acordo com a Organização das Nações Unidas para Agricultura e Alimentação (FAO), o arroz é uma excelente fonte de energia e proteína, fornecendo também vitaminas e minerais. 3 Porém, apesar de ser considerado um alimento importante na alimentação humana, sua composição nutricional deve ser periodicamente avaliada tendo em vista que diversos fatores podem influenciar seus valores nutricionais, como o tipo de cultivar (fertilização e condições do solo), bem como o processamento no qual cada tipo de arroz é submetido. 4,5 Para a obtenção do arroz integral, apenas a casca é retirada do grão. Por este motivo, este tipo de arroz apresenta um maior teor de nutrientes na sua composição, quando comparado ao branco e ao parboilizado. Já no arroz branco, todas as camadas externas (pericarpo, tegumento, camada de aleurona e embrião) são retiradas, com o intuito de melhorar o gosto e a aparência do arroz, consequentemente seu valor nutricional é diretamente influenciado, uma vez que parte dos minerais, vitaminas, fibra dietética, e outras substâncias de relevância nutricional apresentam-se em maior concentração nas camadas externas do grão. No processo de parboilização, normalmente observa-se um aumento no conteúdo mineral quando comparado ao arroz branco, o que pode estar relacionado à migração dos minerais presentes nas camadas externas do grão para o endosperma durante o respectivo tratamento. 6,7 Sendo assim, estudos apontam para estes fatos e vêm evidenciando perdas significativas de alguns nutrientes devido ao polimento, o que ressalta a importância do desenvolvimento de métodos de análise confiáveis para a quantificação dos principais ...

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Section: Equipamentos E Parâmetros Instrumentaisunclassified

Section: Metodologiaunclassified

Section: Comparação Entre Os Procedimentos De Preparo Das Amostrasunclassified

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Avaliação da mineralização de arroz em sistema de refluxo para a determinação de Cu, Fe, Mn e Zn por FAAS

et al. 2014

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Highly sensitive electroluminescence immunoassay for Hg(II) ions based on the use of CdSe quantum dots, the methylmercury-6-mercaptonicotinic acid-ovalbumin conjugate, and a specific monoclonal antibody

et al. 2014

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We have designed a rapid and ultrasensitive electrochemiluminescent (ECL) competitive immunoassay for the determination of mercury(II) ion. It is based on the use of CdSe quantum dots (QDs), methylmercury-6-mercaptonicotinic acid-ovalbumin as coating antigen and specific monoclonal antibodies (mAbs) against Hg(II). The latter is quite selective for Hg(II). The coating antigen was immobilized on the surface of a gold electrode via reaction between the functional groups of cysteamine and glutaraldehyde. The mercury(II) ions in a sample and the coating antigen compete for binding sites of QD-labeled monoclonal antibody which binds specifically to Hg(II) ions. The ECL of the system decreases with increasing concentration of Hg(II) because less QD-labeled mAbs are present on the surface of the electrode. Under optimal conditions, the decrease of ECL intensity is linearly related to the logarithm of the Hg(II) concentration in the range from 0.02 to 100 ng mL −1 , with a detection limit of 6.2 pg mL −1 . As far as we know, this is the first report on an ECL immunoassay for Hg(II) based on a specific monoclonal antibody. The favorable results obtained when this method was applied to real samples indicate that this detection scheme can widely enlarge the applicability of detecting heavy metal ions by exploiting the ECL of QDs for immunoassays.

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Hg2+ determination by DPASV by using poly (methylene disulfide)/Au nanoparticle/MWCNT modified glassy carbon electrode by differential pulse anodic stripping voltammetry (DPASV) technique

Ghalebi,

Parham,

Shirmardi

2023

J Porous Mater

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In the present work, surface of a glassy carbon electrode (GCE) was modified by a poly (methanedisulphide)/Au-nanoparticles/multiwall carbon nanotubes (PMDS/AuNPs/MWCNT) to improve its ability for the determination of trace mercury cations in polluted water. The produced electrode was characterized with FESEM, HR-TEM, AFM, XRD, and FT-IR techniques. The obtained results proved the successfulness of the modification process and revealed that the process had a significant effect on the morphology of the electrode and its surface roughness. EIS studies demonstrated the improvement of the electrochemical properties of the surface modified sample. Accordingly, the electrical resistance to charge transfer (Rct) of the GCE-based samples decreased from 477.1 Ohm.cm 2 for the bare sample to 83.4 Ohm.cm 2 for the modified-GCE sample. The modified-GCE sample was employed as an ultra-sensitive electrode for determining the concentration of Hg 2+ cation based on DPASV technique. It exhibited linear behaviour for the concentration determination in the range of 5.98×10 -12 M to 1.00×10 -9 M with correlation coefficient of 0.996. Limit of detection (LOD) and limit of quantitation (LOQ) of the method were found 2.73×10 -13 M and 9.19×10 -13 M, respectively.

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Avaliação da mineralização de arroz em sistema de refluxo para a determinação de Cu, Fe, Mn e Zn por FAAS

Avaliação da mineralização de arroz em sistema de refluxo para a determinação de Cu, Fe, Mn e Zn por FAAS

Highly sensitive electroluminescence immunoassay for Hg(II) ions based on the use of CdSe quantum dots, the methylmercury-6-mercaptonicotinic acid-ovalbumin conjugate, and a specific monoclonal antibody

Hg2+ determination by DPASV by using poly (methylene disulfide)/Au nanoparticle/MWCNT modified glassy carbon electrode by differential pulse anodic stripping voltammetry (DPASV) technique

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