Neuere Untersuchungen Zur Reproduzierbarkeit der Rf‐Werte in der Dünnschichtehromatographie

Abstract

Dem Zusammenhang zwischen Struktur und chromatographischem Verhalten in der Papier-und Dunnschicht-Chromatographie wird in den letzten Jahren besondere Aufmerksamkeit gewidmet l). Abgesehen von den Schwierigkeiten, welche durch reelle und scheinbare Abweichungen von der Theorie [5] z, verursacht werden (vgl. [3] [6]), bereitet die Reproduzierbarkeit der Rf-Werte gewisse Probleme. In dcr Diinnschichtchromatographie wurdcn bisher folgeude Einflussfaktoren auf die Rf-Werte festgestellt : Qualitat dcs Fliessmittels und des Sorptionsmittels [7] [B] [8a], Aktivierung der Schicht [9] [lo] 11. Luftfeuchtigkeit [12]. Schichtdicke [ll] [13], Plattenformat [14], Sattigungszustand [15] [16], Laufstreckc und Entfernung des Startpunktes vom Eintauchspiegel 171 [15], Auftragmengc und Losungsmittel [lo] [14] [17], Temperatur [7] [ll] [lZ] und Technik [7]. Unter Standardbedingungen [7] [lo] [18] 3, ist die Reproduzierbarkeit der Rf-Werte in der Diinnschichtchromatographie durchaus mit jener in der Papierchromatographie vergleichbar; die durch Qualitatsschwankungen des Sorptionsmittels verursachte Storung durfte sich rechnerisch beseitigen lassen [S] 4). Zur Bereitung der Schicht wird das Sorptionsmittel in der Regel mit Wasser aufgeschlammt und mit Hilfe einer geeigneten Einrichtung, z. B. des STAHL'schen Streichgerates [lS] [21], auf Glasplatten gebracht. HORHAMMER et a,?. [22] und spater BHANDARI et al. [23] berichteten uber eine neue Methode zur manuellen Bereitung der Chromatographieschichten, bei der eine Suspension des Sorptionsmittels in Essigester [22] oder einem Gemische von Alkohol/Wasser [23] auf die Platte gegossen wird. Gegenuber den mit einem Streichgerat hergestellten Schichten fanden sie keine Rf-Unterschiede. Papierchromatographie: vgl. [l] [Z] 2, ; Diinnschichtchromatographie: vgl. [3] [4]. 2, Die Ziffern in eckigen Klammern verweisen auf das Literaturverzeichnis, S. 786. 3, GEISS et al. [12] haben kiirzlich gezeigt, dass der Einfluss der Luftfeuchtigkeit, der ubrigens auch in der Papierchromatographie beobachtet wurde [19]. ebenfalls eliminiert werden muss. 4) Aus den mathematischen Betrachtungen von RACHINSKII [ZO] geht klar hervor, dass nicht nur der Rf-Wert, sondern auch der Rb-Wert (Rf bezogen auf cine Standardsubstanz) von der Qualitat des Tragers abhangig sein kann.