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Die Trennung von Monophosphat PO:--(I), , Hypophosphit H,POy (111) und Hypodiphosphat P,OQ--(IV) durch Papierelektrophorese') beruht auf der im elektrischen Feld verschieden groOen Wanderungsgeschwindigkeit der Anionen. Nachweis der Flecken gelingt mit einem Spriihreagenz und UV als PhosphomolybdLnblau2). I1 und 111 werden vorher rnit Bromdampf xu I oxydiert. I V bleibt unverandert und gibt rnit dem Spriihreagenz im UV einen charakteristischen himmelblauen Farbton. Die Blaufarbung hangt stark von der Art des Puffers und dem Alter des Spriihreagenzes ab. J e alter dieses ist, um SO geringer ist die Blaufsrbung des Streifens. Durohgehend blau gewordene Streifen konnen mit NH,-Gas wieder aufgehellt werden, ohne daB die die Ionenorte kennzeichnenden Anfarbungen verblassen. (Unveroffentl. Beobachtung von E. Slumpp).Bild 1 Elektropherogramme von Natriumsaizen verschiedener Phosphor-220 Volt, Laufzeit 2% h. a) Unbekanntes Gemisch, b) bekanntes Gemisch sauren. Versuchsbedlngungen: Borat-HCI-Pufferlosung pH = 8, Die relative Wanderungsgeschwindigkeit der Anionen wird gemessed). Bei pA 5 bis 12 wandert I1 am schnellsten, bei pA 8 IV iiberhaupt nicht, sondern zeigt eher eine riicklaufige Tendenz. Bei dem als am giinstigsten erkannten pR 8 (Borat-Puffer) aber wandern I und 111 gleich sohnell. Es ist deshalb nbtig, sie analytisch zu unterscheiden.Ausfiihrung: Fur die Versuche werden beniitzt: Na,HPO,. 2H,O (Merck), N a 2 H P 0 ,~5 H , 0 (Riedel-de Haen), NaH,PO,. H,O (Merck), Na,H,P,06~6 H,O 4 ) . Von den papierchromatographisch auf ihre Reinheit gepriiften Salzen werden 0,l m Losungen hergestellt und fur die einzelnen Versuche 0,00025 birr 0,003 ml verwendet (0,77 bis 18,6y P). Am besten bewahrt sich eine Menge von 0,0005 ml (1,51 bis 3,l y P). Von den Gemischen werden 0,001 ml benbtzt. Auf einen langs halbierten Elphor-Streifen6) (Whatman I ) wird 0,001 ml Losung einige om von einem Ende entfernt aufgebracht. Der Streifen wird von den Enden her so in die Pufferlosung getaucht, daO um die Auftragsstelle etwa 8 cme trocken blciben, und dann iiber den Rahmen gespannt. Liegen alle Streifen iiber dem Rahmen, so werden die noch trockenen Stellen rnit Pufferlosung bespruht, der Rahmen raseh in die Kammer eingesetzt und damit der Stromkreis gesohlossen. Die Laufzeit betragt bei 110 Volt 51/, h, bei 220 Volt 2l/, h. Die Streifen werden rnit warmer Luft auf dem Rahmen vor-, dann auf Filtrierpapier zu Ende getrooknet (etwa 10 min) und in ein hohes Becherglas mit Bromdampf gehangt (1 bis 2 min). Naoh Verfliichtigung uberschiissigen Broms an der Luft wird rnit Spriihreagenz bespriiht und noch feucht mit UV bestrahlt. Nach etwa 1 h hellt man die trockencn Streifen mit NH,-Gas auf und markiert die Anfarbung.Ob I und 111 nebeneinander vorliegen, lBDt sich bequem entscheiden: Zum Naohweis von 111 wird eine etwas konzentrierterc Losung des unbekannten Gemisches in einem Reagenzglas mit gesattigter Ba(NO,),-Losung im UberschuB versetzt6). Der Niederschlag wird durch ein feinporiges Filter filtriert. Von dem nur noch 111 enthaltenden Filtrat l...
Die Trennung von Monophosphat PO:--(I), , Hypophosphit H,POy (111) und Hypodiphosphat P,OQ--(IV) durch Papierelektrophorese') beruht auf der im elektrischen Feld verschieden groOen Wanderungsgeschwindigkeit der Anionen. Nachweis der Flecken gelingt mit einem Spriihreagenz und UV als PhosphomolybdLnblau2). I1 und 111 werden vorher rnit Bromdampf xu I oxydiert. I V bleibt unverandert und gibt rnit dem Spriihreagenz im UV einen charakteristischen himmelblauen Farbton. Die Blaufarbung hangt stark von der Art des Puffers und dem Alter des Spriihreagenzes ab. J e alter dieses ist, um SO geringer ist die Blaufsrbung des Streifens. Durohgehend blau gewordene Streifen konnen mit NH,-Gas wieder aufgehellt werden, ohne daB die die Ionenorte kennzeichnenden Anfarbungen verblassen. (Unveroffentl. Beobachtung von E. Slumpp).Bild 1 Elektropherogramme von Natriumsaizen verschiedener Phosphor-220 Volt, Laufzeit 2% h. a) Unbekanntes Gemisch, b) bekanntes Gemisch sauren. Versuchsbedlngungen: Borat-HCI-Pufferlosung pH = 8, Die relative Wanderungsgeschwindigkeit der Anionen wird gemessed). Bei pA 5 bis 12 wandert I1 am schnellsten, bei pA 8 IV iiberhaupt nicht, sondern zeigt eher eine riicklaufige Tendenz. Bei dem als am giinstigsten erkannten pR 8 (Borat-Puffer) aber wandern I und 111 gleich sohnell. Es ist deshalb nbtig, sie analytisch zu unterscheiden.Ausfiihrung: Fur die Versuche werden beniitzt: Na,HPO,. 2H,O (Merck), N a 2 H P 0 ,~5 H , 0 (Riedel-de Haen), NaH,PO,. H,O (Merck), Na,H,P,06~6 H,O 4 ) . Von den papierchromatographisch auf ihre Reinheit gepriiften Salzen werden 0,l m Losungen hergestellt und fur die einzelnen Versuche 0,00025 birr 0,003 ml verwendet (0,77 bis 18,6y P). Am besten bewahrt sich eine Menge von 0,0005 ml (1,51 bis 3,l y P). Von den Gemischen werden 0,001 ml benbtzt. Auf einen langs halbierten Elphor-Streifen6) (Whatman I ) wird 0,001 ml Losung einige om von einem Ende entfernt aufgebracht. Der Streifen wird von den Enden her so in die Pufferlosung getaucht, daO um die Auftragsstelle etwa 8 cme trocken blciben, und dann iiber den Rahmen gespannt. Liegen alle Streifen iiber dem Rahmen, so werden die noch trockenen Stellen rnit Pufferlosung bespruht, der Rahmen raseh in die Kammer eingesetzt und damit der Stromkreis gesohlossen. Die Laufzeit betragt bei 110 Volt 51/, h, bei 220 Volt 2l/, h. Die Streifen werden rnit warmer Luft auf dem Rahmen vor-, dann auf Filtrierpapier zu Ende getrooknet (etwa 10 min) und in ein hohes Becherglas mit Bromdampf gehangt (1 bis 2 min). Naoh Verfliichtigung uberschiissigen Broms an der Luft wird rnit Spriihreagenz bespriiht und noch feucht mit UV bestrahlt. Nach etwa 1 h hellt man die trockencn Streifen mit NH,-Gas auf und markiert die Anfarbung.Ob I und 111 nebeneinander vorliegen, lBDt sich bequem entscheiden: Zum Naohweis von 111 wird eine etwas konzentrierterc Losung des unbekannten Gemisches in einem Reagenzglas mit gesattigter Ba(NO,),-Losung im UberschuB versetzt6). Der Niederschlag wird durch ein feinporiges Filter filtriert. Von dem nur noch 111 enthaltenden Filtrat l...
Es wird gezeigt, daß die Kinetik der Primärreaktion NH3 + O → NH3O (Ammoniakumsatz bei kleinen Drucken) gegeben ist durch \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ \frac{{d{\rm NH}_{3u} /dt}}{{d{\rm NH}_{3a} /dt}} = \frac{1}{{1 + 1/2{\rm NH}_3 /{\rm O}_2 }}$$\end{document}. Diese Beziehung läßt sich durch die Annahme deuten, daß die Primärreaktion in dem Stoß von Ammoniakmolekülen gegen die Sauerstoffatome des Kontaktes besteht. Geschwindigkeit und Ausbeuten sind daher nur von der Nachlieferung der Reaktanden abhängig. Es wird die Adsorptionswärme des NH3O an Pt zu 23 kcal abgeschätzt. Aus dem aus den Versuchen berechenbaren Zerfall des NH3O sowie dessen Aktivierungswärme und der Adsorptionswärme des NH3O läßt sich die mittlere Lebensdauer des NH3O zu τ' = 3 · 10−12 exp. \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ \left({\frac{{5000}}{{RT}}} \right) $\end{document} sec abschätzen. Die Folgereaktionen müssen daher in einer Zeit ablaufen, die kleiner als τ' ist. Die stationäre Konzentration des NH3O wird ermittelt. Für die NO‐Bildung im normalen Versuche wird durch eine gewisse Vereinfachung der Reaktionsfolge und Ansetzen der Geschwindigkeitsgleichungen gezeigt, daß diese durch die Kinetik der Primärreaktion unter Einsatz der berechenbaren stationären Konzentration gegeben und in weitgehender Übereinstimmung mit dem Experimente und früheren qualitativen Überlegungen Bodensteins ist. Für die NO‐Ausbeute wird die Beziehung \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ \frac{{d{\rm NO}/dt}}{{d{\rm NH}_{3a} /dt}} = \frac{1}{{(1 + 1/2{\rm NH}_3 /{\rm O}_2)(k_z /k_{C2} [{\rm O}_2] + 1({\rm NH}_3 /{\rm O}_2)}} $\end{document} gefunden. Für den Temperaturgang der NO‐Ausbeuten ist in erster Linie das Glied kz/ko2 (O2) verantwortlich zu machen.
Es wird ein Uberblick uber den gegenwtirtigen Stand der katalytischen Arnrnoniak-Verbrennung zur Herstellung von Salpelersaure gegeben und der Einflufl von V.erbrennungsternperatur, Gasdruck, Strornungsgeschwindigkeil sowie von Form, Zusarnmensetzung und Reinheitsgrad des Katalysalors auf die Stickoxid-Ausbeule diskutiert. Die katalytische Oxidation von Ammoniak, im wesentlichen zur Gewinnung von Salpetersaure, ist einer der wenigen Prozesse der chemischen Grofiindustrie, bei dem Platin bzw. Platin-Legierungen als Katalysator von den ersten Anfangen der industriellen Erzeugung an (1908)') bis heute noch nicht durch einen billigeren, platin-freien Katalysator abgelost werden konnte, obwohl gerade bei diesem Prozefi die Platin-Verluste hoch sind und schon im ersten Weltkrieg Oxid-Katalysatoren entwickelt werden konnten, die damals in Deutschland wegen des kriegsbedingten Platin-Mangels auch grofitechnisch zeitweise angewendet wurden. -Ursprunglich verwendete man fur die Ammoniak-Oxidation reines Platin. das Stickoxid-Ausbeu-Das entstehende NO ist bei den hohen Temperaturen nur metastahil und zerfallt nach 2 NO + N1 + 0, -43,2 kcal in Stickstoff und Sauerstoff. Durch sehr kurze Verweilzeiten (rd. 1/1000 s) der Verbrennungsgase am Katalysator und rasche Abkuhlung des Stickoxids gelingt es jedoch, bis zu 98,5"/0 NO zu gewinnen. Noch vorhandener oder, falls erforderlich, zusatzlich zugegebener Luftsauerstoff oxidiert anschliefiend NO zu NO, bzw. N,O,, das in Wasser bzw. verdunnter HNO, gemafi der Bruttogleichung 3 NO1 f H 2 0 + 2 HNO, f NO -17,2 kcal ten von etwa 94Oio lieferte. 1928 konnten die katalytischen Eigenschaften des Platins noch wesentlich verbessert werden durch Hinzulegieren von Rhodium,). absorbiert wird. ~i~ Ausbeute an N~ ist im wesentlichen abhlngig Form, Zusammensetzung und Reinheitsgrad des Katalysators, von der Verbrennungstemperatur, der Stromungsgeschwindigkeit der Gase und vom Gasdruck im Gaseintritf 4 Verbrennungselernent. rn ~ ,\i Abb. 1. Schematische Da:stellung cines ~~~~~i~k -~~~b~~~-Theorien iiber den Reaktionsablauf am Katalysator c -b nungsofens; Die Frage, welche Teilreaktionen die Gleichung 4 NH, f 5 O,-+ 4 NO 3-6 H,O beinhaltet, und welche von den verschiedenen vorgeschlagenen Reaktionsfolgen den tatsachlichen Ablauf wiedergibt, ist auch heute noch ~rnstritten~!. Von den drei wesentlichen Theorien a Lodiblech zum Erzielen einer laminaren Stromung, b PtiRh-Netze, c Raschig-Ringe, d Dampfscfilangen, e Stutznetz, f Schurze, g Uberhitzer. In Abb. 1 ist schematisch ein Ammoniak-Verbrennungsofen dargestellt. Das NH,/Luft-Gemisch wird dabei, meist von oben nach unten, uber feinmaschige, horizontal angeordnete runde Pt/Rh-Drahtnetzscheiben (bis zu 350 cm Dmr.) geleitet. Bei der Verbrennung des NH, mit Luftsauerstoff entsteht zunachst NO nach folgender Bruttogleichung: 4 NH, + 5 01+ 4 NO f 6 H,O-216 kcal. Die Reaktionswarme halt d i e Netze standig auf der Verbrennungstemperatur, die je nach Verbrennungssystem 750 bis 950°C betragt, nachdem einmal durch Warmezufuhr von auDen die Reaktion in Gan...
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