[NBu4][ReNCl4]: Facile synthesis, structure, electron paramagnetic resonance spectroscopy and reactions

Abram, Ulrich; Braun, Martin; Abram, Sonja; Kirmse, R.; Voigt, Andreas

doi:10.1039/a705881k

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“…Zu 140 mg PdCl 2 (NCC 6 H 5 ) 2 (0,365 mmol), gelöst in 8 ml THF, werden 420 mg [(n-Bu) 4 [ (n-Bu) 4 N] 2 [Pd 3 Cl 8 …”

Section: N] 2 [{(Thf)cl 4 Reϵn} 2 Pdcl 2 ] (1)unclassified

“…In 3 liegen zwei symmetrieunabhängige, planare Dreikernkomplexe [Pd 3 Cl 8 ] 2Ϫ mit der Symmetrie 1 vor, in denen die Pd-Atome über schwach asymmetrische Chlorobrücken verknüpft sind. 4 ReϵN-PdCl(µ-Cl)] 2 (2) erhalten. Dieser kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P2 1 /n mit a ϭ 979,55(9); b ϭ 2221,5(1); c ϭ 1523,1(2) pm; β ϭ 100,33(1)°und Z ϭ 2.…”

unclassified

“…plexes [Pd 3 Cl 8 ] 2Ϫ with the symmetry 1, in which the Pd atoms are connected by slightly asymmetric chloro bridges. [ (n-Bu) 4 …”

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Synthese und Struktur der Komplexe [(n-Bu)4N]2[{(THF)Cl4Re≡N}2PdCl2], [Ph4P]2[(THF)Cl4Re≡N-PdCl(μ-Cl)]2 und [(n-Bu)4N]2[Pd3Cl8]

Schwarz¹,

Strähle²,

Weisser³

2002

Z. anorg. allg. Chem.

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Der heteronukleare Dreikernkomplex [(n‐Bu)4N]2[{(THF)Cl4Re≡N}2PdCl2] (1) entsteht in THF bei der Reaktion von [(n‐Bu)4N][ReNCl4] mit PdCl2(NCC6H5)2 im molaren Verhältnis 2:1 in Form oranger, solvathaltiger Kristalle. Er kristallisiert als 1·THF in der monoklinen Raumgruppe C2/c mit a = 2973, 3(2); b = 1486, 63(7); c = 1662, 67(8)pm, β = 120, 036(5)° und Z = 4. Bei der entsprechenden Umsetzung mit PdCl2 anstelle von PdCl2(NCC6H5)2 bilden sich jedoch orange Kristalle von bisher unbekanntem [(n‐Bu)4N]2[Pd3Cl8] (3) neben wenig Kristallen von 1·THF. 3 kristallisiert mit der triklinen Raumgruppe P1¯ und a = 1141, 50(8); b = 1401, 2(1) c = 1665, 9(1)pm; α = 67, 529(8)°; β = 81, 960(9)°; γ = 66, 813(8)° und Z = 2. Im zentrosymmetrischen Dreikernkomplex [{(THF)Cl4Re≡N}2PdCl2]2— von 1 ist ein lineares PdCl2‐Molekül in Transanordnung über asymmetrische Nitridobrücken Re≡N‐Pd mit zwei Komplex‐Fragmenten [(THF)Cl4Re≡N]— verknüpft, so daß sich eine quadratisch‐planare Baugruppe PdCl2N2 ergibt. Die linearen Nitridobrücken sind durch Abstände Re‐N = 163, 8(7)pm und Pd‐N = 194, 1(7)pm charakterisiert. In 3 liegen zwei symmetrieunabhängige, planare Dreikernkomplexe [Pd3Cl8]2— mit der Symmetrie 1¯ vor, in denen die Pd‐Atome über schwach asymmetrische Chlorobrücken verknüpft sind. Bei der Umsetzung von äquimolaren Mengen [Ph4P][ReNCl4] und PdCl2(NCC6H5)2 in THF werden braune Kristalle des heterometallischen Komplexes, [Ph4P]2[(THF)Cl4Re≡N‐PdCl(μ‐Cl)]2 (2) erhalten. Dieser kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/n mit a = 979, 55(9); b = 2221, 5(1); c = 1523, 1(2)pm; β = 100, 33(1)° und Z = 2. Im vierkernigen Komplexanion [(THF)Cl4Re≡N‐PdCl(μ‐Cl)]22— mit der Symmetrie 1 koordinieren zwei Rhenium‐nitridokomplexfragmente [(THF)Cl4Re≡N]— über asymmetrische Nitridobrücken Re≡N‐Pd an die Pd‐Atome der zentralen, zentrosymmetrischen Einheit ClPd(μ‐Cl)2PdCl, deren Koordination dadurch zu einer quadratisch‐planaren Anordnung ergänzt wird. Die Abstände in den Nitridobrücken betragen Re‐N = 163, 8(9)pm und Pd‐N = 191, 5(9)pm.

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“…Zu 140 mg PdCl 2 (NCC 6 H 5 ) 2 (0,365 mmol), gelöst in 8 ml THF, werden 420 mg [(n-Bu) 4 [ (n-Bu) 4 N] 2 [Pd 3 Cl 8 …”

Section: N] 2 [{(Thf)cl 4 Reϵn} 2 Pdcl 2 ] (1)unclassified

unclassified

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Synthese und Struktur der Komplexe [(n-Bu)4N]2[{(THF)Cl4Re≡N}2PdCl2], [Ph4P]2[(THF)Cl4Re≡N-PdCl(μ-Cl)]2 und [(n-Bu)4N]2[Pd3Cl8]

Schwarz¹,

Strähle²,

Weisser³

2002

Z. anorg. allg. Chem.

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“…BALDAS et al [ wurden sowohl röntgenkristallstrukturanalytisch [11 -13] als auch EPR-spektroskopisch [14,15] charakterisiert. Erste Ligandenaustauschreaktionen an [ReVINCl4]_ (CI Br) konnten wir kürzlich vorstellen [13].…”

unclassified

“…Kemquadrupol-Wechselwirkungen durch die Kerne 185>187Re können vor allem im Senkrecht teil der Spektren geringfügige Linienverschiebun gen sowie das Auftreten verbotener Übergänge be wirken [13]. Bedingt durch die Überlagerung der Linien mehrerer Gemischtligand-Komplexe führ ten Versuche zur Analyse dieser Wechselwirkun gen zu keinen befriedigenden Ergebnissen.…”

unclassified

Zur Existenz von [ReNCl_4-nF_n]^- (n = 1-3) Nitridorhenat(VI)-Gemischt- ligandkomplexen -Eine EPR-Untersuchung / EPR Evidence of [ReNCl_4-n F_nJ^– (n = 1-3) Nitridorhenate(VI) Mixed-Ligand Complexes

Voigt

Abram

Kirmse

1998

Zeitschrift Für Naturforschung B

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The formation of mixed-ligand complexes of the type [RevlNCl4_"Fn]_ (n = 1 -3 ) during the reaction of [ReVINCl4]~ with [ra-(C4H9)4N]F, KF, and HF is reported. Evidence of the individual mixed-ligand compounds is given by their EPR spectral data. In frozen solutions a specific dependence of the EPR data on the composition of the coordination sphere could be detected. This is shown (i) by a nearly linear dependence of gy and A| Re on the Cl/F-content of the [ReVINCl4_"F"]-unit (additivity rules) and (ii) by well-resolved l9F hyperfine splittings. Einleitung

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(Bu4N)[Re{NB(C6F5)3}Cl4(OH2)] - Struktur und EPR-Spektren

Abram

Kohl

Öfele

et al. 1998

Z. anorg. allg. Chem.

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Synthese und Struktur der Komplexe [(n-Bu)4N]2[{(THF)Cl4Re≡N}2PdCl2], [Ph4P]2[(THF)Cl4Re≡N-PdCl(μ-Cl)]2 und [(n-Bu)4N]2[Pd3Cl8]

Synthese und Struktur der Komplexe [(n-Bu)4N]2[{(THF)Cl4Re≡N}2PdCl2], [Ph4P]2[(THF)Cl4Re≡N-PdCl(μ-Cl)]2 und [(n-Bu)4N]2[Pd3Cl8]

Zur Existenz von [ReNCl_4-nF_n]^- (n = 1-3) Nitridorhenat(VI)-Gemischt- ligandkomplexen -Eine EPR-Untersuchung / EPR Evidence of [ReNCl_4-n F_nJ^– (n = 1-3) Nitridorhenate(VI) Mixed-Ligand Complexes

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Synthese und Struktur der Komplexe [(n-Bu)4N]2[{(THF)Cl4Re≡N}2PdCl2], [Ph4P]2[(THF)Cl4Re≡N-PdCl(μ-Cl)]2 und [(n-Bu)4N]2[Pd3Cl8]

Zur Existenz von [ReNCl4-nFn]- (n = 1-3) Nitridorhenat(VI)-Gemischt- ligandkomplexen -Eine EPR-Untersuchung / EPR Evidence of [ReNCl4-n FnJ– (n = 1-3) Nitridorhenate(VI) Mixed-Ligand Complexes

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