Nanocrystalline Tin as a Preparative Tool:  Synthesis of Unprotected Nanoparticles of SnTe and SnSe and a New Route to (PhSe)₄Sn

Abstract

The reactions of nanocrystalline tin metal (Sn*) with elemental selenium and tellurium and with the diaryldichalcogenides Ph2Se2 and Ph2Te2 have been investigated. Reaction of Sn* with the soluble tellurium source Ph2Te2 led to a clean formation of nanoparticles of cubic SnTe. Dependent on the concentration of Ph2Te2, the particles sizes could be varied between 15 and 60 nm in average, whereas the reaction of Sn* with Ph2Se2 formed molecular Sn(SePh)4 in high yield. The latter molecular compound was thermolyzed at 300 degrees C, yielding nanocrystalline SnSe with a broader distribution of size. The nanoparticles of SnTe were thoroughly investigated by transmission electron microscopy (TEM) and powder X-ray diffraction. The reactions of Sn* with elemental selenium and tellurium gave single- phase but microcrystalline SnSe and SnTe.

Shape-Programmed Nanofabrication: Understanding the Reactivity of Dichalcogenide Precursors

“…11,12 PhÀSeÀSeÀPh and PhÀTeÀTeÀPh are useful alternatives to elemental chalcogenide precursors (Se or Te) in the synthesis of star-shaped SnTe and SnSe nanoparticles. 13 In spite of this very rich chemistry, it remains unclear what factors play a determinant role in the outcome of specific nanocrystal preparations.…”

Reactive Templates: Doing Chemistry with Pore Walls

“…For example, SnSe is the primary thermolytic product of the precursor Sn(SePh) 4 . [20] However, inside reactive templates with corresponding redox properties, the intermediate oxidation state of Sn(II) allows further reduction or oxidation to be carried out. [15] In self-ordered AAO with a pore diameter of 25 nm (anodized in aqueous sulfuric acid), a complete oxidation of the SnSe is indeed observed, leading to the formation of single-crystalline SnO 2 nanowires ( Fig.…”

Poröses Aluminiumoxid und makroporöses Silicium als chemisch reaktive Template zur Synthese von Röhren und Drähten aus SnSe, Sn und SnO2

“…Sn(SePh) 4 Si-Templat 650 8C S n Sn(SePh) 4 Si-Pulver 500 oder 600 8C SnSe Sn(SePh) 4 Si-Pulver 650 8C S n SnSe (Nanopartikel) Ein deutlicher Unterschied zwischen der Oxidationskraft von Porenwänden kleiner, mit Schwefelsäure geätzter Poren und derjenigen von Porenwänden großer Poren, die mit Phosphorsäure geätzt wurden, konnte beobachtet werden, wenn Sn(SePh) 4 in die jeweilige poröse AluminiumoxidMembran eingebracht und anschließend bei 600 8C getempert wurde. Während die dickeren, weniger sauren Wände der großen Poren nicht zu einer Oxidation von SnSe führten, wurden in kleinen, schwefelsauer geätzten Poren mit einem Durchmesser von 25 nm einkristalline SnO 2 -Nanodrähte mit einem hohen Aspektverhältnis erhalten.…”

“…Die Porenwände sind amorph und enthalten auch tetraedrisch koordinierte Aluminiumatome, Defekte und Elektrolyt-Anionen. [12,13] Übli-cherweise eingesetzte Elektrolyte sind einerseits Schwefelsäure, [1c] Bei der hier eingesetzten Benetzungs-Strategie wird die molekulare Einkomponentenvorstufe Sn(SePh) 4 in die Templatporen eingebracht. Durch eine Tieftemperaturthermolyse bei etwa 350 8C wird SnSe als primäres Thermolyseprodukt gebildet, und es findet bei dieser Temperatur noch keine chemische Reaktion zwischen dem Templat und der Vorstufe oder zwischen dem Templat und dem entstandenen SnSe statt.…”

“…Eine Übersicht und eine vergrößerte Ansicht der ausgerichteten SnSe-Nanoröh-ren zeigen die rasterelektronenmikroskopischen (SEM) Aufnahmen in Abbildung 2 a und b. Darüber hinaus lässt sich Abbildung 2 b entnehmen, dass die Nanoröhren abschließende Kappen an ihrem Ende aufweisen, die aus den Mulden am Boden der Poren des Templats resultieren. Dieses Detail belegt klar, dass die Poren in ihrer vollen Tiefe gefüllt wurden und dass das sehr hohe Aspektverhältnis der Poren vollstän- Tabelle 2: Überblick über die Reaktionen von Sn(SePh) 4 und SnSe mit Silicium (Reaktionszeit: 15 h).…”