Monitoring of complex forming of the active pharmaceutical substance and β-cyclodextrin as an additive of the mobile phase using mass spectrometry

Abstract

Poslednjih godina sve više se teži smanjenju upotrebe toksičnih rastvarača u hromatografskim metodama. U te svrhe često se upotrebljavaju beta-ciklodekstrini (β-CD) kao modulatori retencije supstanci. Povećavanjem njihove koncentracije u mobilnoj fazi uglavnom dolazi do smanjenja retencije analita i, posledično, do smanjenja udela organskog rastvarača u mobilnoj fazi. Cilj rada bio je ispitivanje načina formiranja inkluzionih kompleksa β-CD i odabranih lekova iz grupe sartana, sa posebnim osvrtom na uticaj pH vrednosti vodene faze, molarnog odnosa leka i β-CD i vrste organskog rastvarača na formiranje kompleksa. Primenom metode masene spektrometrije, na triplkvadrupolskom masenom analizatoru, vršena je karakterizacija formiranog kompleksa β-CD i leka pri različitom molarnom odnosu lek:β-CD (1:1, 1:2, 1:5 i 1:10) i pri pH vrednostima vodene faze 5, 7 i 9. Mobilna faza i rastvarač u kome su formirani kompleksi bila je smeša acetonitrila i vode, kao i smeša metanola i vode (50:50, V/V). Merenja intenziteta signala nagrađenih kompleksa nakon elektrosprej jonizacije vršena su u negativnom modu. Uočene su m/z vrednosti koje potiču od masa kompleksa leka i β-CD u odnosu 1:1 pri svim pH vrednostima vodene faze i nezavisno od vrste organskog rastvarača i udela β-CD. Uočeno je da intenzitet signala nastalog kompleksa raste jedino povećanjem udela β-CD.Ključne reči: masena spektrometrija, inkluzioni kompleksi, beta-ciklodekstrin, sartani.