Mikromethoden zur quantitativen Analyse von organischen Arzneigemischen

Abstract

20H o r s t B o h m e un.d H o -D j i i n H u a n g B i sr n e t h y 1 s u 1 f o n y l -e s s i g s au r ea e t h y l e s t e r.2 g I B i s -m e t h y l m e r k a p t o -e s s i g e s t e r wurden in 10 ccm eisk,altem Ather gelost uad mit einer auf -150 abgakiihlten L o s u~g von 9 g P h t h a 1 m o n o p,e r s a m u r e 3) in 220 ccm Xther versetzt. Nach mehrtiigigem Stehenlassen bei Zimmertemperatur wurde, wie stets .durch Behandeln mit Chloroform. von Phtha1,saure abgetrennt un.d aus einem Gemisch von Chloroform und Petralather umkristallisiert. Schmp. 760. 5.038 mg: 5.480 mg C02, 2.300 mg HZO. CJI,,O,S,. Ber.: C 29.50. H 4.95. Gef.: C 3 . 7 . H 5.1. A z i v d i m e t r i s c h e T i t r a t i o n : 0.23360 g wurden mit wenig Wasser an'geschlammt und unter gelegentlichem schwachen Envarmen auf dem Wasserbad unter stan,digem Umschwenken gegen Phenolphthalein natralisiert. Ber.: 9.66 ccm. Gef.: 9.70 ccm 0.1-n NaOlH.E n o 1 t i t r a t i o n : 0,1020 \g wur.den in 5 cem Chloroform von -P gelost, 50 ccm 96%iger Alkohol von -7O hinzugefiigt un,d nach der indirekten Bromadditionsmethode nach K. H. M e y e r unter Einhaltung der vor,geschriebenen Zeit titriert. Verbraucht 8.0 ccm 0.1-n NalS,O,-Losung, entspcechend 96% End.Vor kurzem wupde uber Mikromethoden zur qulitativen Untersuchung von Arzneigemischen berichtet (1). Inzwischen konnten die Mikromethoden auch fur quantitative Zwecke weiterentwickelt werden. Hierzu kann einerseits die Bestimmung der Lichtbrechung unter dem Mikroskop, andererseits die Aufnahme der Schmeludiagramme denen.Die Bestimmung der L i c h thb r e c h unmg hat sich fur die Identifizierung organischer Stoffe vielfach bewiihrt (2). Das Verfahren besteht im wesentlichen aus folgmdem: Man versetzt ein mikrosikopisches Praparat der m prufenden Substanz mit ein paar Staubchen eines Glaspulvers von bekannter Lichtbrechung. schmilzt und veagieicht 3af dem Heizmikroskop die Lichtbrechung der Schmelze mit >der der Glassplitter. Bei Gleichheit der Lichtbrechung sind die Glasplitter in der Schmelze unsichtbar, bei Ungleichheit