Microwave irradiation: more than just a method for accelerating reactions

Langa, Fernando; Cruz, Pilar de la; Hoz, António de la; Díaz‐Ortiz, Ángel; Dı́ez-Barra, Enrique

doi:10.1039/co9970400373

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“…As principais vantagens da utilização de energia de microondas sobre o aquecimento convencional 14,15 (manta, bico de bunsen, placa de aquecimento, etc.) para uma reação química, seriam: a) as taxas de aquecimento em uma reação onde alguma substância (solvente ou um reagente) presente absorva bem microondas são muito maiores que no aquecimento convencional; b) o reator ou recipiente da reação pode ser transparente às microondas (como teflon, por exemplo), a energia é absorvida somente pelos reagentes ou solvente (ou até seletivamente por apenas um dos constituintes da reação); c) a energia é transferida diretamente para a amostra, não havendo contato físico com a fonte de aquecimento; d) a possibilidade de maiores rendimentos, maior seletividade e menor decomposição térmica, vantagens bem documentadas na literatura para várias reações orgâ-nicas em sistemas homogêneos e heterogêneos.…”

Section: Microondas Em Síntese Orgânicaunclassified

“…O chamado "efeito microondas" ou "efeito específico de microondas" tem sido apontado por alguns autores como sendo um efeito não térmico, que seria causado pelo uso da radiação eletromagnéti-ca, sendo responsável pelas maiores velocidades de reação com aquecimento por microondas quando comparadas com o aquecimento convencional 12,14 (diferentes energias de ativação). A expressão, também, tem sido aplicada quando a utilização de microondas leva a um resultado que não foi obtido com o aquecimento convencional, como diferentes seletividades e rendimentos bem maiores.…”

Section: Efeito Microondasunclassified

“…É um assunto polêmico e de certa controvérsia, já que alguns autores mostraram que determinadas reações possuem a mesma velocidade com microondas ou aquecimento convencional 12,14,39,40 (como reações de Diels-Alder, ene e outras). A cinética em forno de microondas caseiro é um estudo difícil, já que não há controle de temperatura, e relatos iniciais de reações que foram aceleradas em forno doméstico foram posteriormente analisadas em reatores de microondas onde verificou-se que a velocidade era a mesma se comparada com o aquecimento convencional.…”

Section: Efeito Microondasunclassified

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Microondas em síntese orgânica

Sanseverino¹

2002

Quím. Nova

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Recebido em 11/7/01; aceito em 17/10/01 MICROWAVES IN ORGANIC SYNTHESIS. The application of microwave heating to organic synthesis is presented in a concise manner. Issues such as the history of the microwave oven, dielectric heating, reactions techniques (dry reactions, MORE chemistry), domestic ovens, microwave reactors, microwave effect and control of selectivities are discussed. Selected examples from the literature showed faster reactions, improved yields, less thermal degradations and cleaner reactions.Keywords: microwave heating; organic synthesis; green chemistry. INTRODUÇÃOA utilização do forno de microondas de cozinha no preparo ou aquecimento de alimentos é um fato comum nos dias de hoje. O uso de microondas em química analítica já é conhecido desde a década de 70, sendo que entre as aplicações mais importantes podemos citar: a digestão de amostras para análise elementar, a extração de diversas substâncias e a desorção térmica de vários compostos 1 . O aquecimento por microondas também é largamente utilizado em escala comercial na preparação e secagem de alimentos 2 . Uma aplicação recente é a obtenção de produtos orgânicos em escala de laboratório usando o aquecimento por microondas, onde as reações são conduzidas em forno de microondas de cozinha ou em reatores especificamente desenhados para esta finalidade. Embora esta tecnologia seja parte do nosso cotidiano, como ela surgiu? Quem inventou o forno de microondas? Porque esta técnica despertou um interesse tão grande na área de síntese orgânica?Portanto, o objetivo deste trabalho é apresentar uma breve introdução sobre a utilização do aquecimento de microondas em síntese orgânica. O QUE SÃO MICROONDAS?As microondas são radiação eletromagnética não ionizante, que possuem uma freqüência que vai de 300 a 300.000 MHz e que corresponde a comprimentos de onda de 1 mm a 1 m. A região de microondas situa-se entre a região de infravermelho e ondas de rádio no espectro eletromagnético 1 (Figura 1). A INVENÇÃO DO FORNO DE MICROONDASCientistas britânicos durante a 2 a Guerra Mundial desenvolveram um dispositivo que gerava microondas chamado magnétron e que era o coração do RADAR ("Radio Detection And Ranging") usado para detectar aeronaves inimigas. O sistema funciona da seguinte forma: o objeto a ser detectado reflete o sinal emitido (as microondas) e o sistema de RADAR detecta o eco deste sinal, e com isto é possível saber a posição, forma do objeto, velocidade e direção de seu movimento.Havia uma necessidade urgente na Inglaterra de produzir o magnétron em grande quantidade e os cientistas britânicos entraram em contato com os Estados Unidos, de forma que pudessem usar o parque industrial americano para produzir este aparelho que era crucial na defesa da Inglaterra contra os ataques aéreos da Alemanha 3 . Após uma sugestão do laboratório de Radiação do M.I.T. (Massachusetts Institute of Technology), ocorreu um encontro de cientistas britânicos com um engenheiro chamado Percy L. Spencer (1894Spencer ( -1970 de uma pequena companhia americana chamada Raythe...

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Section: Microondas Em Síntese Orgânicaunclassified

Section: Efeito Microondasunclassified

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Microondas em síntese orgânica

Sanseverino¹

2002

Quím. Nova

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“…Many reports have been published on the beneficial effect of microwave irradiation in organic synthesis, e.g., for the preparation of heterocycles and for organometallic and rearrangement reactions [15, 18 -21]. A number of review articles have appeared [22][23][24][25][26] that cover the underlying theory of microwave dielectric heating, the relevant dielectric parameters, and microwave-assisted organic reactions. …”

mentioning

confidence: 99%

Microwave-assisted enzyme-catalyzed reactions in various solvent systems

Lin

Sun

et al. 2005

J. Am. Soc. Mass Spectrom.

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The work describes the accelerated enzymatic digestion of several proteins in various solvent systems under microwave irradiation. The tryptic fragments of the proteins were analyzed by matrix-assisted laser desorption/ionization mass spectrometry. Under the influence of rapid microwave heating, these enzymatic reactions can proceed in a solvent such as chloroform, which, under traditional digestion conditions, renders the enzyme inactive. The digestion efficiencies and sequence coverages were increased when the trypsin digestions occurred in acetonitrile-, methanol-and chloroform-containing solutions that were heated under microwave irradiation for 10 min using a commercial microwave applicator. The percentage of the protein digested under microwave irradiation increased with the relative acetonitrile content, but decreased as the methanol content was increased. These observations suggest that acetonitrile does not deactivate the enzyme during the irradiation period; in contrast, methanol does deactivate it. In all cases, the digestion efficiencies under microwave irradiation exceed those under conventional conditions. A dvances in mass spectrometric ionization methods, such as electrospray ionization (ESI) and matrix-assisted laser desorption/ionization (MALDI), make it possible to analyze complex biomolecules quite readily [1][2][3][4][5]. Tandem mass spectrometry (MS/MS) allows fragment ions to be generated from mass-selected precursor peptide ions, which, in turn, reveal sequence information for the peptide. The protein databases that are available in the public domain allow rapid identification of proteins by partial sequence analysis using tandem mass spectrometry; this process eliminates the need for complete protein sequence analysis [6 -12]. The enzymatic cleavage of proteins into smaller peptide fragments is an important step to undertake before MS analysis for the characterization of protein structures.To obtain detailed structural information, proteins are first subjected to proteolytic cleavage and then subjected to MS analysis of the resulting peptide mixture. This method of protein analysis is known as peptide mass fingerprinting. For a mass spectrometer capable of performing MS/MS analysis, the peptides are further sequenced by tandem MS before the identities of the proteins are analyzed. Efficient protein digestion requires production of peptides with a high coverage of protein sequence as well as fast digestion times. Generally, enzymatic digestions of proteins are carried out for several hours, or overnight, to generate sufficient amounts of peptides for analysis. To improve the efficiency of protein digestion, additives such as surfactants, organic solvents, and urea are often used to increase the proteins' solubilities and, thus, facilitate more-complete digestion [13,14]. Recently, Gilar et al. reported that a novel acid-labile anionic surfactant solubilizes proteins and improves digestion rates without inhibiting the activity of trypsin or other common endopeptidases [13]. An alternative ...

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“…Lastly, a third technique requires the use of inexpensive catalysts making it possible the reaction to always be done without solvent. It is the catalysis by transfer of phase (CTP) solid-liquid without solvent [20], [21]. In this work, we developed the deprotetion of glucosamine (NH-Boc Acyle glucosamine (a 1 )) by irradiation microwave to form NH 2 -Glucosamine Acyle (a 2 ).…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

A Novel Method for the Deprotection of N-Boc-D-Glucosamine-Ac by Irradiation via Microwave

Bouleghlem¹,

Aouf²,

Zidane³

2016

IJCEA

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Abstract-Since the microwave was used for the first time in 1986 in the field of the organic synthesis, the reactions assisted by microwaves are used more and more in the strategies of synthesis. It meets an interest growing because of its great effectiveness and its extreme profitability due to reduced reaction times, better outputs and obtaining purer products. Its particular use, was the subject of a method around whose developed a green chemistry. Several developed, he was devoted, and the last in date is a work C.O. Kappe in 2005. Within the framework of this work, we will try to develop an aspect of the chemistry of the protective groupings: chimioselective protection deprotection of N-Boc-Glucosamine-Acyle by irradiation under domestic microwave. The usual spectroscopic methods ( 1 H NMR, IR and MS) were made profitable for elucidation synthesized structures.

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Microwave irradiation: more than just a method for accelerating reactions

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Microondas em síntese orgânica

Microondas em síntese orgânica

Microwave-assisted enzyme-catalyzed reactions in various solvent systems

A Novel Method for the Deprotection of N-Boc-D-Glucosamine-Ac by Irradiation via Microwave

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