Um procedimento analítico limpo baseado em extração em ponto nuvem é descrito para a determinação de cobre e ferro em materiais vegetais. Após a digestão da amostra em frascos fechados em forno de microondas, empregando mistura oxidante diluída (HNO 3 + H 2 O 2 ), os íons metálicos foram simultaneamente extraídos como complexos hidrofóbicos formados com 1,2-tiazolilazo-2-naftol (TAN) usando Triton X-114 como agente extrator. Íons cobre e ferro foram determinados por espectrometria de absorção atômica com chama (FAAS) e ferro também por espectrofotometria de absorção molecular UV-Vis. Nas medidas por FAAS, os limites de detecção (99,7% de confiança) foram estimados em 1 e 10 µg L -1 para cobre e ferro, respectivamente. Respostas lineares para ambos os analitos foram observadas no intervalo de 25-200 µg L -1 . O fator de enriquecimento foi estimado em 30, com extração quantitativa dos complexos avaliada por medidas na solução sobrenadante remanescente após extração. Para a determinação de ferro por espectrofotometria UV-Vis, o limite de detecção (99,7% de confiança) foi estimado em 1 µg L -1 , com resposta linear entre 6 e 60 µg L -1 . A exatidão do procedimento foi avaliada pela determinação dos metais em materiais de referência certificados e os resultados foram concordantes com os valores certificados no nível de confiança de 95%. O consumo de reagentes foi de 1 mL HNO 3 , 1,1 mL H 2 O 2 , 50 mg Triton X-114 e 150 µg TAN por determinação.A green analytical procedure exploiting cloud point extraction for determination of copper and iron in plant materials is presented. After sample digestion with a diluted oxidant mixture (HNO 3 + H 2 O 2 ) in a closed vessel microwave oven, metal ions were simultaneously extracted as hydrophobic complexes formed with 1,2-tiazolylazo-2-naphthol (TAN) using Triton X-114 as extracting agent. Copper and iron were determined by flame atomic absorption spectrometry (FAAS) and iron also by UV-Vis spectrophotometry. For FAAS, the detection limits (99.7% confidence level) were estimated as 1 and 10 µg L -1 for copper and iron, respectively. Linear responses for both analytes were observed in the 25-200 mg L -1 range. The enrichment factors were estimated as 30 for both analytes and the extraction was quantitative, as evaluated by measurements in the supernatant solution remaining after extraction. For iron determination by UV-Vis spectrophotometry, the detection limit was estimated as 1 mg L -1 , with linear response within 6 and 60 mg L -1 . The accuracy of the procedure was evaluated by determination of the metals in certified reference materials and the results agreed with the certified values at the 95% confidence level. In the whole procedure, the reagent consumption was 1 mL HNO 3 , 1.1 mL H 2 O 2 , 50 mg Triton X-114 and 150 mg TAN per determination.Keywords: green analytical chemistry, cloud point extraction, FAAS, spectrophotometry, plant materials, copper, iron
IntroductionCopper and iron are important for plant nutrition, being classified as essential micronutrients and usual...