Öz Bu çalışmada, Al66Co20Cu14 alaşımı elementel tozlarından mekanik alaşımlama (MA) yöntemi ile üretilmiştir. Farklı öğütme aşamalarında MA ile üretilen alaşımın mikroyapısal değişiklikleri ve termal davranışları, diferansiyel termal analiz (DTA), X-ışını kırınımı (XRD) ve taramalı elektron mikroskobu (SEM) enerji yayılımlı X-ışını analizi (EDX) kombinasyonu ile araştırılmıştır. XRD sonuçları Al2Cu, Al13Co4 gibi yeni intermetalik fazların oluşumunu göstermiştir. Öğütme süresine bağlı olarak tane büyüklüğü kırılma ve deformasyon sonucu küçülerek 25.2 nm olarak ölçülmüştür. 100 saatlik öğütme ile üretilen numune için faz geçiş aktivasyon enerjileri hesaplandı ve sonuçlar üretilen alaşımın termal kararlılığa sahip olduğunu göstermiştir. Ayrıca, numunelerim mikroyapısı ve toz bileşenlerin alaşım içerisindeki dağılımı, SEM/EDX sonuçlarına göre öğütme süresi arttıkça tane boyutunda küçülme ve daha homojen bir yapı oluştuğunu bulunmuştur.